Question

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

①配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混合酸，加入反应器中；

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；

③在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；

④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；

⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．

请填写下列空白：

（1）配制一定比例浓H₂SO₄与浓HNO₃混合酸时，如何混合？                                     ．

（2）步骤③中，为了使反应在50～60 ℃下进行，常用的方法是                       ；

（3）装置中常在试管上连接玻璃管，作用是什么？                ．

（4）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是              ．

（5）步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是                      ．

Answer

（1）把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌；混合放出大量的热，将密度大的注入密度下的溶液中，并不断搅拌；（2）水浴加热；（3）冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸；（4）分液漏斗；（5）洗去粗产品中的酸性杂质。

【解析】

试题分析：（1）迁移浓硫酸的稀释，配制一定比例浓H2SO4与浓HNO3混合酸时，混合放出大量的热，将密度大的注入密度下的溶液中，并不断搅拌，应把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌。

（2）加热温度为50～60 ℃，低于水的沸点，为使反应物受热均匀便于控制温度，常用的方法是水浴加热。

（3）装置中常在试管上连接玻璃管的作用是冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸。

（4）硝基苯不溶于水，可用分液的方法分离，使用的仪器是分液漏斗。

（5）步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是洗去粗产品中的酸性杂质。

考点：考查硝基苯的制备。