Question

2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物质的相关性质如下：

制备过程如下：

第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌l5min。

第三步：蒸馏。将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏。

请回答下列问题：

（1）实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是________。

（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)________。

a．30℃～60℃   b．60℃～65℃  c．65℃～70℃    d．70℃～100℃

（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是____________。

（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止___________；直形冷凝管C中的现象是_________，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是____________(填有关旋塞和酒精灯的操作)。

（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的___________。

a．不溶或难溶于水，便于最后分离       b．在沸腾下与水不发生化学反应

c．具有一定的挥发性                   d．具有较低的熔点

（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。

Answer

（1） 研钵（含杵）

（2）b

（3） 在锥形瓶中加入适量的浓硝酸，在摇振下缓慢加入一定两的浓硫酸，冷却。

（4）压强过小引起倒吸 冷凝管内壁有桔红色晶体析出 打开旋塞，撤去酒精灯

（5） abc

（6）11.9%

【解析】

试题分析：（1）实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是研钵（含杵）；（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为60℃～65℃，选b；（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是：在锥形瓶中加入适量的浓硝酸，在摇振下缓慢加入一定两的浓硫酸，冷却。不可将浓硝酸加到浓硫酸中；（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸。因2-硝基-1，3-苯二酚的熔点为87.8℃，所以直形冷凝管C中的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出。反应结束时停止蒸馏应该打开旋塞通大气，然后再撤去酒精灯，以免烧瓶A中压强减小引起倒吸。（5） 蒸气蒸馏是分离和提纯有机物，被提纯物质必须具备不溶或难溶于水，便于最后分离、在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，abc正确；（6）本题提供的间苯二酚的质量为71.5g，其物质的量为71.5/110mol，理论上得到71.5/110mol2-硝基-1，3-苯二酚，理论产量为：71.5/110*155=100.75g，产率为：12.0/100.75=11.9%

考点：有机化学实验，常见实验操作考查。