Question

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) / g·cm^-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33-36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。

（1）①分离出甲醇的操作是的          。

②萃取用到的分液漏斗使用前需        并洗净，分液时有机层在分液漏斗的      填（“上”或“下”）层。

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃ 溶液洗涤的目的是               ；用饱和食盐水洗涤的目的是               。

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是      (填字母)。

a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥

Answer

（1）①蒸馏 ②检查是否漏水 上

（2）除去HCl 除去少量NaHCO3 且减少产物损失

（3）dcab

【解析】

试题分析：（1）间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、甲醇的沸点不同，①分离出甲醇的操作是的蒸馏；②萃取用到的分液漏斗使用前需检查是否漏水并洗净，有机物的密度小于水，分液时有机层在分液漏斗的上层。

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是除去HCl；用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量NaHCO3，且减少产物损失；（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是加入无水CaCl2干燥、过滤除去干燥剂、蒸馏除去乙醚、重结晶。

考点：本题考查有机化学实验。