Question

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是                           。

（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是                      ；仪器c的名称是               ，其作用是                                            。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是             。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是                 (填标号)。 

A．分液漏斗   B．漏斗   C．烧杯   D．直形冷凝管   E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是              ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是         。

（4）用CuCl₂   • 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                             。

（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是                    。

Answer

（1）先加水，再加浓硫酸；（2）滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使汽化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE（3）重结晶；95%；（4）取少量的洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；（5）增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。

【解析】

试题分析：（1）稀释浓硫酸时，由于浓硫酸溶于水放出大量的热，容易造成液体飞溅，因此必须将浓硫酸加入水中，故应该先加入蒸馏水，再加浓硫酸；

（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是滴加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，作用是使汽化的反应液冷凝回流；反应结束后，加适量的冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品的操作是过滤，需要用到的仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒，故答案BCE；

（3）由于苯乙酸微溶于冷水，在冷水中的溶解度较小，因此提纯粗苯乙酸的方法是重结晶；由反应可知，40g苯乙腈生成苯乙酸的质量为：，最终得到44g纯品，因此产率为：；

（4）用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，若沉淀未洗干净，则沉淀中含有氯离子，因此判断沉淀洗干净，则要证明沉淀中不含有氯离子，实验操作和现象是：取少量的洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；

（5）苯乙酸微溶于冷水，易溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可以增大苯乙酸的溶解度，然后与将Cu(OH)2反应除去苯乙酸，析出苯乙酸铜晶体，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。

考点：考查制备实验方案的设计。