Question

医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na⁺、Al³⁺、Fe³⁺等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl₂·2H₂O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下：

（1）除杂操作时加入氢氧化钙固体，调节溶液的pH为8.0~8.5，以除去溶液中的少量Al³⁺、Fe³⁺，检验Fe(OH)₃是否沉淀完全的实验操作是_____________________________；

（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：

①___________________________；②___________________________；

（3）测定样品中Cl^-含量的方法是：

A．称取0.7500 g样品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；B．量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；C．用0.0500 mol·L^-1 AgNO₃溶液滴定至终点，消耗AgNO₃溶液体积的平均值为20.00 mL。

①上述测定过程中不需要用盛装溶液润洗的仪器有                ，若润洗后会导致结果        

②计算上述样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数为________________；

③若用上述方法测定的样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有：               ；                。

（4）工业上冶炼金属钙的方法是              ；请写出此冶炼的化学反应方程式________________；

Answer

（1）取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3 沉淀完全。

（2）①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2； ②防止溶液吸收空气中CO2

（3）①锥形瓶；偏高；②98%；③样品中存在少量的NaCl ；少量的CaCl2 ·2H2O失水（4）电解法；CaCl2(熔融)= Ca+Cl2↑

【解析】

试题分析：工业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质)，加入盐酸可完全溶解生成氯化钙、氯化铁以及氯化钠、氯化铝等，加入氢氧化钙溶液，以除去溶液中少量的Fe3+，然后在酸性条件下蒸发结晶可得到CaCl2•2H2O，

（1）Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3，检验Fe3+是否存在的，选用KSCN溶液，故答案为：取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3 沉淀完全；

（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2； ②防止Ca2+在蒸发时水解；③防止溶液吸收空气中CO2，

故答案为：将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2；防止Ca2+在蒸发时水解；防止溶液吸收空气中CO2；

（3）①上述测定过程中锥形瓶不能用盛装溶液润洗，否则会导致结果偏高，故答案为：锥形瓶；偏高；

②样品中n(Cl-)=0.05000mol•L-1×0.020L×10=0.010mol，根据n(AgCl)=2n(CaCl2·2H2O)，则n(CaCl2·2H2O)=0.0050mol，所以m(CaCl2·2H2O)=0.0050mol×147g/mol=0.735g，则有：×100%=98%，故答案为：98%；

③样品中存在少量的NaCl会导致CaCl2·2H2O的物质的量增大．同样若CaCl2·2H2O失水导致分母变小，值偏大，故答案为：样品中存在少量的NaCl或少量的CaCl2·2H2O失水。

（4）钙的活泼型比较强，工业上冶炼金属钙，一般采用电解法；冶炼的化学反应方程式为CaCl2(熔融)= Ca+Cl2↑，故答案为：电解法；CaCl2(熔融)= Ca+Cl2↑。

【考点定位】考查制备实验方案的设计

【名师点晴】本题考查混合物中含量的测定，涉及实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、混合物分离及含量测定的计算等，注意离子的检验方法和常见仪器的使用，样品纯度的分析要注意溶液中可能发生的反应，注意有效数字问题，题目综合性较强。