Question

某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物，请回答下列问题：

请回答下列问题：

（1）冷凝管所起的作用为冷凝回流和导气，冷凝水从        口进入（填“a”或“b”）。

（2）实验开始时，关闭K₂、开启K₁和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始。III中小试管内苯的作用是                          。

（3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是                     。

（4）反应结束后，要让装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中，这样操作的目的是                  ，简述这一操作的方法：                                 。

（5）将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。

①用蒸馏水洗涤，振荡，分液；②用5%的NaOH溶液洗涤，振荡，分液；

③用蒸馏水洗涤，振荡，分液；④加入无水CaCl₂粉末干燥；⑤             （填操作名称）。

Answer

（1）a（2）吸收溴蒸气（3）III中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀（或测反应后III中硝酸银溶液的pH，其pH变小）（4）使混合液分为三层，最下层为溴苯，从而可以提取溴苯。反应结束后关闭K1，打开K2，使水进入Ⅱ中。（5）分馏（或蒸馏）

【解析】

试题分析：实验原理为：溴与苯在铁丝催化下剧烈反应，放出大量热，此时由于K1打开，溴蒸汽和反应得到的HBr到了Ⅲ，溴溶于苯，HBr与硝酸银反应得到沉淀。剩余的HBr和溴被NaOH吸收。完成后由于温度下降，气压负差，此时打开K2会使水被吸入Ⅱ。水的密度大于苯而小于溴苯，所以三种液体分为三层，便于提纯。

（1）冷凝水从a口进入，采用逆流通水的操作，冷却更充分。

（2）因该实验的目的是要探究苯与溴发生反应的原理，若为加成反应无HBr生成，而取代反应则有，通过III中硝酸银溶液内是否出现淡黄色沉淀来证明反应为取代还是加成。故需先除去溴蒸气的干扰。

（3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是III中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀。

（4）反应结束后，要让装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中，这样操作的目的是使混合液分为三层，最下层为溴苯，从而可以提取溴苯。由于温度下降，气压负差，此时打开K2会使水被吸入Ⅱ。

（5）利用沸点差异，采取蒸馏的方式。

考点：考查溴苯的制备原理及实验基本操作

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