Question

醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备 1-溴丁烷的反应和实验装置如下：

NaBr+H₂SO₄HBr+NaHSO₄①

C₄H₉-OH+HBrC₄H₉-Br+ H₂O②

可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br^-被浓硫酸氧化为 Br₂等。

有关数据列表如下：

（1）实验装置中仪器a 的名称是__________；反应加热时的温度不宜超过 100℃，较好的加热方法是__________。圆底烧瓶中碎瓷片的作用是__________； 。装置中倒扣漏斗的作用是__________；

（2）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行适当稀释，其目的是__________(填字母序号)。

a．减少副产物烯和醚的生成      b．减少 Br₂的生成

c．减少 HBr 的挥发             d．水是反应的催化剂

（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应采取蒸馏操作得到较纯的 1-溴丁烷， 蒸馏装置除了用到冷凝管、 温度计、 牛角管、 锥形瓶， 还需要的玻璃仪器是__________；

（4）将反应结束后得到的混合物经过蒸馏操作得到较纯的1-溴丁烷的产物中，可能含有的杂质主要是__________；

（5）将1-溴丁烷产品置于分液漏斗中加水， 振荡后静置，产物在__________(填“上层”、 “下层”或“不分层”)。

（6）某实验小组制取 1-溴丁烷时，向圆底烧瓶中加入7.4 g 正丁醇，13.0 g NaBr 和足量的浓硫酸，最终制得 1-溴丁烷 9．6 g，则 1-溴丁烷的产率是__________(保留2 位有效数字)。

Answer

（1）直形冷凝管；水浴加热；防止暴沸；防止倒吸；（2）abc；

（3）蒸馏烧瓶、酒精灯；（4）水；（5）下层；（6）70%；

【解析】

试题分析：（1）由仪器结构可知A为直形冷凝管；反应加热时的温度不宜超过100℃，较好的加热方法是采取水浴加热，较好的加热方法是碎瓷片可以防止加热时暴沸，溴化氢极易溶于水，装置中倒扣漏斗的作用是，故答案为：直形冷凝管；水浴加热；防止暴沸；防止溴化氢极易溶于水而倒吸；

（2）a．浓硫酸和1-丁醇反应发生消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成，故a正确；b．浓硫酸具有强氧化性能将溴离子氧化为溴单质，稀释浓硫酸后能减少Br2的生成，故b正确；c．反应需要溴化氢和1-丁醇反应，浓硫酸溶解溶液温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故c正确；d．水是产物不是反应的催化剂，故d错误；故选：abc；

（3）采取蒸馏法分离得到1-溴丁烷，蒸馏装置除了用到冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶，还需要的玻璃仪器是酒精灯、蒸馏烧瓶，故答案为：酒精灯、蒸馏烧瓶；

（4）蒸馏控制温度高于101.6℃，低于117.25℃，该温度下水会形成水蒸气，可能含有的杂质主要是水，故答案为：水；

（5）1-溴丁烷不能溶于水，且密度大于水，所以将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在下层，故答案为：下层；

（6）7.4g正丁烷玩反应生成1-溴丁烷质量为m，则：

C4H9-OH+HBrC4H9-Br+H2O

74 137

7.4g 13.7

最终制得1一溴丁烷9.6g，则1-溴丁烷的产率=×100%≈70%，故答案为：70%。

考点：考查了制备实验方案的设计；1-溴丁烷的制备实验的相关知识。