Question

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_______ 。

（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是___________ ；仪器c的名称是 ，其作用是___________ 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是_________ 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是______ (填标号)。

A  分液漏斗 B  漏斗 C  烧杯 D  直形冷凝管 E  玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是________________ ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_________ 。

（4）用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是______________ 。

（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_____________________ 。

Answer

（1）先加水，再加浓硫酸；

（2）滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流（或使气化的反应液冷凝；便于苯乙酸析出；BCE；

（3）重结晶； 95%；

（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；

（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

【解析】

试题分析：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸；（2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，故选BCE；（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H2O+H2SO4 +NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×136/117=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是44g/46.5g×100%=95%；（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应。

考点：侧重物质制备实验及有机物性质的考查