Question

制得的碳酸钠样品中往往含有少量NaCl，现欲测定样品中Na₂CO₃的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案。请回答下列有关问题：

方案一：把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl₂溶液，将所得沉淀            (填操作名称)、洗涤、烘干、称量、计算。洗涤沉淀的具体操作是                             。

方案二：把一定量的样品与足量硫酸反应后，用下图所示装置测定产生CO₂的体积，为了确保测定结果的准确性，B中的溶液最好采用              。下图装置中实验仪器a的名称是        。

方案三：利用下图所示装置来测定纯碱样品中碳酸钠的质量分数（铁架台、铁夹等在图中均已略去）。实验步骤如下：

①按图连接装置，并检查气密性；

②准确称得盛有碱石灰的干燥管D的质量为33.4g；

③准确称得6g纯碱样品放入容器b中；

④打开分液漏斗a的旋塞，缓缓滴入稀硫酸，至不再产生气泡为止；

⑤打开弹簧夹，往试管A中缓缓鼓入空气数分钟，然后称得干燥管D的总质量为35.6g。

（1）若④⑤两步的实验操作太快，则会导致测定结果          （填“偏大”或“偏小”）。

（2）装置A中试剂X应选用                 。

（3）E装置的作用是                 。

（4）根据实验中测得的有关数据，计算纯碱样品Na₂CO₃的质量分数为           （结果保留小数点后一位）。

Answer

方案一：过滤）沿玻璃棒缓慢地向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀物，使水自然流下，重复操作2～3次；

方案二：饱和NaHCO3溶液）圆底烧瓶）；

方案三：（1）偏小）；

（2）NaOH溶液（答案合理即给分）；

（3）防止空气中CO2和水蒸气进入D中 ；

（4）88.3%。

【解析】

试题分析：方案一：样品溶解后加入过量的CaCl2 溶液会生成碳酸钙沉淀，分离固液混合物的方法为过滤，洗涤沉淀的操作是沿玻璃棒缓慢地向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀物，使水自然流下，重复操作2-3次；方案二：把一定量的样品与足量硫酸反应后，然后用如图装置测定产生的CO2 气体的体积，是利用排液法测定生成二氧化碳的气体体积，在饱和碳酸氢钠溶液中二氧化碳不反应，溶解度最小，所以B中的溶液最好采用饱和NaHCO3 溶液；由装置图可知装置图中实验仪器a为圆底烧瓶；方案三：（1）反应过快会使产生的气体二氧化碳没能完全被D装置中碱石灰吸收；快速鼓入空气，也会使装置内残留二氧化碳不能被D装置中碱石灰完全吸收；则测得的二氧化碳质量偏小，所以测定结果偏小；（2）鼓入空气，可把残留在装置B、C中二氧化碳全部由D中碱石灰吸收，因为空气中含有二氧化碳，因此应把鼓入的空气中的二氧化碳吸收处理，所以装置A应放入氢氧化钠溶液；（3）如果D装置直接与外界空气相连通，则空气中的水和二氧化碳会对测定结果带来影响，所以装置E的作用则是防止空气中水蒸气和二氧化碳进入装置D中；（4）反应中放出二氧化碳气体的质量m(CO2)=35.6g-33.4g=2.2g，n(CO2)=2.2g÷44g/mol=0.05mol，根据方程式：Na2CO3+ 2HCl=2NaCl+H2O+ CO2↑可知n(Na2CO3)= n(CO2)=0.05mol，则m(Na2CO3)= 0.05mol×106g/mol=5.3g，所以纯碱样品Na2CO3的质量分数=(5.3g÷6g）×100%≈88.3%。

【考点定位】考查分离混合物的方法、洗涤沉淀的方法、除杂方法、装置的作用及物质纯度计算的知识。

【名师点睛】分离混合物应该根据被分离的物质的性质不同进行。分离难溶性的固体与可溶性的液体应该用过滤的方法，洗涤沉淀的操作是沿玻璃棒缓慢地向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀物，使水自然流下，重复操作2-3次，若取最后一次洗涤液，向其中加入硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，无沉淀产生，则洗涤干净，否则沉淀就没有洗涤干净；CO2气体中含有HCl要除去，应该根据除杂的原则是不增不减，不消耗CO2，同时又除去HCl，可以利用饱和NaHCO3溶液。