Question

在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。

按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，

再继续用10 mL10%Na₂CO₃洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将

有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的

馏分，得11.6g产品。

（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。

（2）冷水应该从冷凝管___________（填a或b）管口通入。

（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。

（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。

Answer

（1）CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O（2）a

（3）使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率 ；分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点 （4）除去乙酸及少量的正丁醇；上口

【解析】

试题分析：（1）制备乙酸正丁酯的反应是酯化反应，则反应的化学方程式为CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O；

（2）由于是冷凝管是垂直的，因此冷水应该从冷凝管a管口通入。

（3）由于酯化反应是可逆反应，则步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率；根据以上分析可知步骤②中判断反应终点的依据是分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点。

（4）碳酸氢钠水洗的目的是除去乙酸及少量的正丁醇；乙酸正丁酯的目的小于空气，则两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上口置入锥形瓶中。

考点：考查有机物制备实验设计与探究