Question

肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N₂H₄·H₂O）。

CO(NH₂) ₂+ 2NaOH + NaClO = Na₂CO₃ + N₂H₄·H₂O + NaCl

实验一： 制备NaClO溶液

（1）将氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中，锥形瓶中发生反应的离子方程式是_______________；

实验二： 制取水合肼（实验装置如图所示）

控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充 分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108~114℃馏分。

（已知：N₂H₄·H₂O + 2NaClO ＝ N₂↑ + 3H₂O + 2NaCl）

（2）分液漏斗中的溶液是            （填标号A或B）；

A．NaOH和NaClO混合溶液

B．CO (NH₂) ₂溶液

选择的理由是                           ；

实验三： 测定馏分中肼含量

水合肼具有还原性，可以生成氮气。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：

a．称取馏分5.000g，加入适量NaHCO₃固体，经稀释、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。

b．移取25.00 mL于锥形瓶中，加入10mL水，摇匀．

c．用0.2000mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。记录消耗碘的标准液的体积。

d．进一步操作与数据处理

（3）水合肼与碘溶液反应的化学方程式                        ；滴定过程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，原因是

（4）滴定时，碘的标准溶液盛放在             滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”） ；若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，馏分中水合肼（N₂H₄·H₂O）的质量分数

为            （保留三位有效数字）；

（5）为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：                 。

Answer

（1） Cl2+ 2OH— ＝ ClO— + Cl— + H2O （2分）

（2）A（2分）如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化（2分）

（3）N2H4·H2O + 2I2 = N2↑+ 4HI + H2O （2分）生成的HI与NaHCO3 反应 （1分）

（4）酸式（1分） 18.0%或0.180（2分）

（5）重复步骤b和c 2～3次，依据测得的结果，取平均值。（2分）（只答重复步骤b和c 2～3次也可以给分）

【解析】

试题分析：（1）将氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中，反应的离子方程式是Cl2+ 2OH— ＝ ClO— + Cl— + H2O；

（2）由题意知N2H4·H2O + 2NaClO ＝ N2↑ + 3H2O + 2NaCl，所以分液漏斗中的溶液是A，因为如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化；

（3）水合肼具有还原性，可以生成氮气，与碘溶液反应的化学方程式N2H4·H2O + 2I2 = N2↑+ 4HI + H2O，滴定过程中，NaHCO3能和生成的HI与NaHCO3 反应，所以能控制溶液的pH在6.5左右；

（4）滴定时，碘的标准溶液具有一定的酸性和氧化性，应盛放在酸式滴定管中，若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，结合方程式N2H4·H2O + 2I2 = N2↑+ 4HI + H2O

1 2

x 0.018×0.2mol x=0.0018mol

则250mol中水合肼（N2H4·H2O）的物质的量是0.0018×250/25=0.018mol，质量分数为0.018×50/5=0.180=18.0%；

（5）为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是再重复步骤b和c 2～3次，依据测得的结果，取平均值。

考点：实验方案的设计与评价