Question

三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：

	物质	相对 分子质量	密度/g·cm^－3	沸点/℃	水中 溶解性
甘油	92	1.2636	290 （分解）	溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
三乙酸甘油酯	218	1.1596	258	不溶

实验步骤：

步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。

步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。

步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。

步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。

（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是            ；冰醋酸过量的目的是             。

（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是             ；加无水氯化钙的目的是               。

（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是                 。

（4）本次实验产率为                  。

Answer

（1）防止局部浓硫酸浓度过大，造成有机物脱水炭化；有利于向酯化方向移动，提高甘油的转化率；

（2）除去产品的硫酸、乙酸；除去有机物中的水份；

（3）防止常压蒸馏温度过高导致产品分解

（4）80.7%

【解析】

试题分析：（1）浓硫酸具有三大特性，强氧化性、脱水性、吸水性，步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是防止局部浓硫酸浓度过大，造成有机物脱水炭化，根据反应方程式，该反应是可逆反应，增加冰醋酸的量，有利于向酯化方向移动，可以提高甘油的转化率，故答案为：防止局部浓硫酸浓度过大，造成有机物脱水炭化；有利于向酯化方向移动，提高甘油的转化率；

（2）生成的酯在5%碳酸钠溶液中的溶解度很小，而乙酸和甘油和催化剂硫酸都易溶于水，用5%碳酸钠溶液洗涤可以除去产品的硫酸、乙酸；无水氯化钙具有吸水性，可以除去有机物中的水份，故答案为：除去产品的硫酸、乙酸；除去有机物中的水份；

（3）有机物高温下往往不稳定，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止常压蒸馏温度过高导致产品分解，故答案为：防止常压蒸馏温度过高导致产品分解；

（4）根据方程式1mol甘油完全反应可以生成1mol三乙酸甘油酯，92g甘油的物质的量为1mol，1mol三乙酸甘油酯的质量为218g，产率指的是某种生成物的实际产量与理论产量的比值，本次实验产率为×100%=80.7%，故答案为：80.7%。

考点：考查了有机物制备实验的相关知识。