Question

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)。

（1）实验原理:①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄。②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气。

（2）实验装置(如图所示):

（3）实验过程:

①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL

②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K₂、K₃ ，打开活塞K₁，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。③待反应进行完全后，关闭活塞K₁，打开活塞       ，通过分液漏斗加入过量NaOH ，与装置B瓶内物质充分反应。④                (填入该步应进行的操作)。⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。

（4）数据分析:(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L·mol^－1)

①Al₄C₃的质量分数为                      。

②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积            (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③AlN的质量分数为                   。

Answer

(3） ③ 打开K2 ④通入空气一段时间

（4） ②偏小 ③

【解析】

试题分析：（3）装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小．

（4）数据分析：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用关闭活塞K2、K3 ，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数。

①、甲烷的体积为（b-a）mL，物质的量= = 根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量=n = ，Al4C3的质量分数=。

② 、读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，

③、氨气的质量为（z-y）g，物质的量=,根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，所以AlN的质量=nM= = ，故AlN的质量分数=

考点：考查无机实验及相关计算。