Question

（15分）苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域。以下是实验室制备苯甲酸的一种方法。

反应原理：

实验步骤：

①下图组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯。

②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应。

③趁热过滤反应混合物。若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中。

④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸。

回答下列问题：

（1）三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的1/3--2/3，则本实验应选择的三颈烧瓶规格为     （填字母序号）。

A．100 mL    B．250 mL    C．500 mL    D．1000 mL

（2）判断甲苯己完全反应的现象是       、回流液不再出现油珠。

（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是     ；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用       法。

（4）写出碱性高锰酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生成黑色沉淀的离子方程式       。

（5）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L^－1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V₁=24.70mL．V₂=24.80 mL．V₃= 25.80mL。

①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是        。

②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是         。

③产品的纯度为       。

Answer

（除特殊标注外，每空2分，15分）（1）B（1分）

（2）三颈烧瓶中混合液不再分层（或甲苯层消失）

（3）减少苯甲酸因溶解造成损失，升华

（4）2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2H2O

（5）①常温下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇

②滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液后，溶液由无色变为浅红色，且30秒不褪色

③99.00%。

【解析】

试题分析：（1）因为三颈烧瓶中液体的体积为120+3=123毫升，所以选用250毫升的烧瓶，选B。

（2）因为甲苯不溶于水，但苯甲酸能溶于水，所以甲苯完全反应的现象为三颈烧瓶中混合液不再分层（或甲苯层消失）。

（3）因为苯甲酸能溶于水，所以用少量冷水可以减少苯甲酸因溶解造成损失，因为苯甲酸能升华，所以可以采用升华的方法分离。

（4）高锰酸钾和亚硫酸氢根反应生成黑色的二氧化锰和硫酸根，离子方程式为：2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2H2O。

（5）①常温下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇，所以配制溶液时用稀乙醇不用蒸馏水。②用酚酞做指示剂，滴定终点的现象为滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液后，溶液由无色变为浅红色，且30秒不褪色。③V3数据与其他的数据差距大，所以舍去，求体积平均值为24.75毫升，所以纯度=4×24.75×0.1×122/（25×1.22）=99.00%。

考点：有机物的制备，中和滴定。