Question

（本题10分）

某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：

（1）．关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。

竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；竖直冷凝管的主要作用是________。

（2）．理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH₃CH₂CH₂CH₂-O-CH₂CH₂CH₂CH₃)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物，已知B、C装置中为常见物质的水溶液。

B装置检验的物质是_________，写出C装置中主要的化学方程式：_______________。

（3）．为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：

物质	熔点/℃	沸点/℃
1-丁醇	-89．5	117．3
1-溴丁烷	-112．4	101．6
丁醚	-95．3	142．4
1-丁烯	-185．3	-6．5

请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。

①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

②插上带橡皮塞的温度计；

③关闭_______，打开_______；

④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从______处流入；

⑤迅速升高温度至_______℃，收集所得馏分。

（4）．若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（答案用小数表示，保留2位小数）

Answer

（1）、Ⅱ 冷凝回流（每空1分）

（2）、溴化氢 （1分）CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3（2分）

（3）、③a， b （1分） ④d处（1分） ⑤101．6℃ （1分）（4）、0．70（2分）

【解析】

试题分析：（1）．关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。

竖直冷凝管接通冷凝水，为了增强冷凝效果，冷凝水进水口是下口Ⅱ进水，上口I出水；竖直冷凝管的主要作用是冷凝回流，增大反应物的利用率；

（2）．上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。由于HBr容易溶于水，所以要首先检查HBr，然后在装置C中检查Br2，C装置中主要的化学方程式是CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3；

（3）．反应后的混合物是互溶的沸点不同的液体混合物，要用蒸馏的方法分离，所以③关闭a，打开b；然后接通冷凝管的冷凝水，使冷水从下口d处流入；后迅速升高温度至101．6℃℃，收集所得馏分；

（4）．n(NaBr)= 13．0 g÷103g/mol=0．126mol；n(1-丁醇)= 7．4 g÷74g/mol=0．10mol；所以NaBr过量，产生的1-溴丁烷应该按照不足量的1-丁醇计算，理论产量是m(1-溴丁烷)= 0．10mol×137g/mol=13．7g，若实验中得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是9．6 g ÷13．7g =0．70。

考点：考查物质制取过程中操作方法、仪器的作用、反应方程式的书写、物质产率的计算的知识。