Question

(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18 g(4 ℃)、0.34 g(25 ℃)、0.95 g(60 ℃)、6.8 g(95 ℃)。

②乙醚沸点34.6 ℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。

③石蜡油沸点高于250 ℃

④苯甲醇沸点为205.3 ℃

实验步骤如下：

①向图l所示装置中加入8 g氢氧化钠和30 mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。

③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205 ℃~206 ℃的馏分得产品A。

④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需       (仪器名称)。

（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去       ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因       。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是       ，锥形瓶上要加塞的原因是       ，产品A为       。

（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为       ；蒸馏得产品A的加热方式是       。

（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为       。

Answer

(15分)

（1）分液漏斗

（2）未反应完的苯甲醛

（3）干燥(吸收水分) 防止乙醚挥发与空气混合，发生爆炸 苯甲醇

（4）水浴加热 油浴加热

（5）重结晶

【解析】

试题分析：（1）萃取的主要玻璃仪器是分液漏斗；

（2）实验步骤②中用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是洗去未反应的苯甲醛；

苯甲酸是苯甲酸钠水解生成的，反应的离子方程式为：

（3）加无水硫酸镁的作用是吸收水蒸气，起到干燥的作用；根据已知②乙醚沸点34.6 ℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸，所以锥形瓶上要加塞的原因是防止乙醚挥发与空气混合，发生爆炸；205 ℃～206 ℃的馏分，依据沸点可判断馏出成分为苯甲醇；

（4）乙醚沸点34.6 ℃，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应该是水浴加热，易于控制温度；

苯甲醇的沸点为205.3 ℃，石蜡油沸点高于250 ℃，所以用石蜡油油浴加热能达到蒸馏出苯甲醇的目的；

（5）实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B，需要几次溶解后再结晶的操作，进行析出提纯，操作方法为重结晶。

考点：考查物质的制备与提纯。