Question

（14分）乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：

名称	相对分子质量	性状	密度（g/cm3）	沸点/℃	溶解度
苯胺	93	无色油状液体具有还原性	1.02	184	微溶于水	均易溶于乙醇、乙醚
乙酸	60	无色液体	1.05	118	易溶于水
乙酰苯胺	135	白色晶体	1.22	304	微溶于冷水、溶于热水

实验步骤：

在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．

在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称       。

（2）装置图中加热可用         （填“水浴”或“油浴”）。

（3）实验中加入锌粉的目的是         。

（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右           。

（5）通过观察到       ，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因        。

（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是          。

a．用少量冷水洗   

b．用少量热水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗   

d．用酒精洗

（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是         。

Answer

（14分）（1）直形冷凝管（1分）

（2）油浴（1分）

（3）防止苯胺在反应过程中被氧化（2分）

（4）不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行（2分）

（5）温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加或烧瓶内出现白雾 （2分）乙酰苯胺熔点较高，稍冷却会固化，凝固在烧瓶中不易倒出。（2分）

（6）a

（7）24%

【解析】

试题分析：（1）直形冷凝管

（2）反应温度要控制105℃左右故只能选择油浴

（3）因为苯胺有较强还原性，故加入锌粉防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用

（4）水的沸点是100℃，控制温度在105℃左右可使水份蒸发，促进反应正向进行。

（5）当反应完成后不再有热量放出，温度计显示的温度会下降，当然也可以产物不再增加来判断。冰水很明显是降温，这样会促进乙酰苯胺固化，便于分离。

（6）为减少乙酰苯胺的损失，可用冷水洗涤，故选a

（7）结合反应方程式根据最初给的反应物的量，计算出理论产量，用实际产量除以理论产量即可得到产率。

考点：实验的基本操作，仪器的使用及混合物的分离提纯。实验的评价与分析