Question

(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸

在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。[来

二、分离提纯

在反应混合物中加人一定量草酸(H₂C₂0₄)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

（1）装置a的名称是____，其作用为_________

（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:

请完成并配平该化学方程式。

（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是     ，请用离子方程式表示反应原理         

（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是         

（5）选用下列     操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A、溶于水后过滤              B、溶于乙醇后蒸馏

C、用甲苯萃取后分液           D、升华

（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m=1.200 g，滴定时用去0.1200 mol· L^－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为    

Answer

(15分)

（1）球形冷凝管 冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率

（2）1，2；1，2，1，1 KOH

（3）将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去。

2MnO4－ ＋3H2C2O4＝2MnO2↓＋2HCO3－ ＋ 4CO2↑＋2 H2O

（4）苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失

（5）D

（6）溶液由无色变浅红色，且半分钟不退色 97.6%

【解析】

试题分析：（1）根据仪器的特征，装置a的名称是球形冷凝管，其作用为冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率。

（2）根据题给信息，甲苯被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾，高锰酸钾被还原成MnO2 ，根据化合价升降相等，可得甲苯、苯甲酸钾前的系数为1，高锰酸钾、MnO2 前的系数为2，再根据电荷守恒可知有KOH生成，最后根据原子守恒配平。即得化学方程式为＋2KMnO4 ＋2MnO2↓＋H2O＋KOH；

（3）草酸是一种二元弱酸，能被高锰酸钾氧化，生成CO2 和水，高锰酸钾被还原生成MnO2 ，所以加人草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去，用离子方程式表示的反应原理为2MnO4－ ＋3H2C2O4＝2MnO2↓＋2HCO3－ ＋ 4CO2↑＋2 H2O；

（4）根据表格所给信息，苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失，所以产品减压过滤时用冷水洗涤；

（5）根据题给信息，苯甲酸在100 ℃左右升华，所以将粗产品进一步提纯的最佳操作是升华，选D。

（6）酚酞作指示剂，在乙醇溶液中无色，用KOH溶液滴定，过量时溶液呈红色，所以滴定终点溶液的颜色变化是溶液由无色变浅红色，且半分钟不退色；

设滴定过程中消耗苯甲酸 xg，

122 g 1 mol

x 0.12×0.02 解得x=0.2976 g

则所得产品中苯甲酸的质量分数为0.2976×4÷1.200×100%= 97.6%。

考点：考查化学仪器的判断，氧化还原反应的配平，中和滴定等知识。