Question

（14分）实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

有关数据列如下表

实验步骤如下：

取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL（15．84 g）苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束。

将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl₂颗粒，静置片刻，弃去CaCl₂，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。

回答下列问题：

（1）装置B的名称是_______________。装置C的作用是_________________________。

（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：________________。

（3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是______________________。

（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是__________________________。

（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_____________________________________________。

（6）本实验所得到的硝基苯产率是____________________________________。

Answer

（1）分液漏斗；冷凝回流

（2）不能，易迸溅

（3）水浴加热

（4）洗去残留的NaOH及生成钠盐

（5）以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂

（6）72%

【解析】

试题分析：（1）装置B的名称是分液漏斗；硝酸和苯的沸点都较低，易挥发，装置C是冷凝管，所以装置C的作用是冷凝回流，增大反应物的转化率；

（2）配制混合酸时，不能将浓硝酸加入到浓硫酸中，因为浓硝酸的密度低于浓硫酸，且浓硝酸的沸点较低，浓硫酸溶于水放出大量的热，若将浓硝酸加入到浓硫酸中，混合放出的热量使硝酸沸腾，导致液体迸溅；

（3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是水浴加热，便于控制温度；

（4）第一次水洗目的是除去过量酸，碱洗的目的也是除去剩余的酸，第二次水洗除去过量的氢氧化钠和生成的钠盐；

（5）空气冷凝管一般适用沸点高于140℃的物质的蒸馏，硝基苯的沸点大于140℃，所以选择空气冷凝管，而不选择直形冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂；

（6）根据题意，硝酸的质量是15.2g，根据苯的质量控制，硝酸过量，按苯的质量计算理论生成硝基苯的质量是15.84g/78g/mol×123g/mol=25.0g，实际得到硝基苯的质量是18.0g，所以硝基苯的产率是18.0g/25.0g×100%=72%。

考点：考查硝基苯的制取实验分析及计算