Question

某实验小组的同学测定碳酸钡样品中所含碳酸钡的质量分数，有如下操作：
Ⅰ．准确称取0.250g样品，磨碎后加入少量蒸馏水；
Ⅱ．加入35.00mL0.1mol•L^-1 的盐酸，充分反应后样品溶解；
Ⅲ．以酚酞为指示剂，用0.1mol•L^-1 NaOH溶液滴定至终点；
Ⅳ．重复上述操作3次．
①第Ⅰ步磨碎样品后加入少量蒸馏水及第Ⅱ步溶解样品均在______ （填仪器名称）中进行；第Ⅱ步操作中加入35.00mL0.100mol•L^-1 的盐酸所使用的仪器是______．
②判断滴定达到终点的现象为______．
③重复上述操作，滴定时平均耗用0.100mol•L^-1 的NaOH溶液15.00mL，通过计算，样品中BaCO₃的质量分数为______．
④下列操作使所测样品中碳酸钡的质量分数偏大的是______．
A．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡
B．向样品中加盐酸时，有少量盐酸溅出
C．滴定时，有少量NaOH溶液滴到瓶外壁上
D．读滴定管开始时仰视，终点读数时俯视．

Answer

①测定碳酸钡样品中所含碳酸钡的质量分数，先磨碎再加入盐酸溶解，在操作过程中为准确测定减少损失，依据测定方法是用滴定方法进行，所以选择在锥形瓶中进行；定量实验所需要的盐酸体积，依据题干信息可知需要精确到0.01ml，化学上用滴定管准确取用；
②滴定实验是以酚酞做指示剂，用氢氧化钠滴定过量的盐酸，终点变化为无色变浅红色；
③依据滴定实验计算过量的氯化氢物质的量，计算出和碳酸钡反应的氯化氢物质的量，结合化学方程式计算碳酸钡物质的量，换算质量计算碳酸钡的质量分数；
④滴定实验误差分析c（待测液）=，操作过程中错误的操作可以归纳为消耗标准液的体积变化，结合盐酸总量来判断碳酸钡消耗盐酸量的多少分析判断；
【解析】
①测定碳酸钡样品中所含碳酸钡的质量分数，先磨碎再加入盐酸溶解，在操作过程中为准确测定减少损失，依据测定方法是用滴定方法进行，所以选择在锥形瓶中进行；定量实验所需要的盐酸体积，第Ⅱ步操作中加入35.00mL0.100mol•L-1 的盐酸，依据题干信息可知体积需要精确到0.01ml，化学上用酸式滴定管准确取用；故答案为：锥形瓶；酸式滴定管；
②滴定过程是氢氧化钠滴定剩余的盐酸，所以加入酚酞在盐酸中 无色，滴入氢氧化钠溶液至恰好反应，溶判断滴定达到终点的现象为液从无色变为红色，半分钟不褪色；
故答案为：最后一滴滴入后，溶液由无色变为浅红色，且30s内不变色；
③重复上述操作（均加入35.00mL0.1mol•L-1 的盐酸），滴定时平均耗用0.100mol•L-1 的NaOH溶液15.00mL，计算加入盐酸溶解碳酸钡，剩余的氯化氢物质的量=氢氧化钠物质的量=0.0150mL×0.100mol•L-1=0.0015mol，与碳酸钡反应的氯化氢物质的量=0.0350L×0.100mol/L-0.0015mol=0.002mol；BaCO3+2HCl=BaCl2+CO2↑+H2O；计算得到碳酸钡物质的量为0.001mol，
碳酸钡的质量分数=×100%=78.8%；
故答案为：78.8%；
④依据误差分析的依据：c（待测液）=；与碳酸钡反应的氯化氢物质的量=氯化氢总的物质的量-氢氧化钠滴定消耗物质的量；
A．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡，标准液体积增大，滴定消耗氢氧化钠物质的量增大，与碳酸钡反应的氯化氢物质的量减小，碳酸钡的质量分数偏小，故A不符合；
B．向样品中加盐酸时，有少量盐酸溅出，滴定消耗氢氧化钠物质的量减小，与碳酸钡反应的氯化氢物质的量增大，碳酸钡的质量分数偏高，故B符合；
C．滴定时，有少量NaOH溶液滴到瓶外壁上，滴定消耗氢氧化钠物质的量增大，与碳酸钡反应的氯化氢物质的量减小，碳酸钡的质量分数偏低，故C不符合；
D．读滴定管开始时仰视，终点读数时俯视，滴定消耗氢氧化钠物质的量减小，与碳酸钡反应的氯化氢物质的量增大，碳酸钡的质量分数偏高，故D符合；
故答案为：BD．