Question

用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中含有与酸不反应的杂质，试根据实验回答：
（1）将准确称取的4.23g烧碱样品配成250mL待测液，需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还必须用到的仪器有______、______．
（2）取10.00mL待测液：用经过______（填写操作名称）的碱式滴定管量取至锥形瓶中，并加入2-3滴甲基橙．
（3）用0.2010mol•L^-1标准盐酸滴定待测烧碱溶液，滴定时左手旋转酸式滴定管的______，右手不停地向同一方向摇动锥形瓶，两眼注视______，直到______为止，可判断滴定到达终点．
（4）根据下列数据，烧碱的纯度为______．

滴定次数	待测液体积 （mL）	标准盐酸体积（mL）
		滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

（5）判断上述标准酸滴定待测碱的过程中，下列操作引起的误差（填“偏大”、“偏小”“无影响”或“无法判断”）
①读数：滴定前平视，滴定后俯视______
②未用标准液润洗滴定管______
③用待测液润洗锥形瓶______
④不小心将标准液滴在锥形瓶外面______
⑤滴定接近终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁______．

Answer

（1）根据实验操作的步骤以及每步操作需要仪器确定反应所需仪器来解答；
（2）根据滴定管在装液时需用待装液体润洗；
（3）根据滴定时，左手控制滴定管的活塞或玻璃球，右手不停地向同一方向摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化；如溶液颜色变化且半分钟内不变色，可说明达到滴定终点；
（4）根据C（待测）═C（标准）×V（标准）÷V（待测）计算，V（标准）用两次的平均值；根据m=CVM计算250mL烧碱样品中氢氧化钠的质量，再根据质量分数公式计算氢氧化钠的质量分数；
（5）根据C（待测）═C（标准）×V（标准）÷V（待测）分析误差．
【解析】
（1）配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器为：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，
故答案为：250mL容量瓶、胶头滴管；故选A．
（2）因滴定管在装液时需用待装液体润洗，故答案为：润洗；
（3）滴定时，左手控制滴定管的活塞或玻璃球，右手不停地向同一方向摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化；根据锥形瓶中溶液的颜色由黄色变成橙色，且30S内不变色，
故答案为：玻璃球；锥形瓶中溶液颜色的变化；锥形瓶中溶液的颜色由黄色变成橙色，且30S内不变色；
（4）V（标准）═[（20.50-0.40）+（24.00-4.10）]mL÷2═20.00mL
     C（待测）═C（标准）×V（标准）÷V（待测）═0.2010mol•L×20.00mL/10.00mL═0.4020mol•L-1，
    m═CVM═0.4020mol•L-1×0.25L×40g/mol═4.02g
ω（NaOH）═×100%═95%，故答案为：95%；
（5）①滴定前平视，滴定后俯视，造成V（标准）偏小，根据C（待测）═C（标准）×V（标准）÷V（待测），可知C（标准）偏小；故答案为：偏小；
②未用标准液润洗滴定管，造成V（标准）偏大，根据C（待测）═C（标准）×V（标准）÷V（待测），可知C（标准）偏大；故答案为：偏大；
③用待测液润洗锥形瓶，所取待测液的量偏大，造成V（标准）偏大，根据C（待测）═C（标准）×V（标准）÷V（待测），可知C（标准）偏大；故答案为：偏大；
④不小心将标准液滴在锥形瓶外面，造成V（标准）偏大，根据C（待测）═C（标准）×V（标准）÷V（待测），可知C（标准）偏大；故答案为：偏大；
⑤滴定接近终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，所取待测液的量不变，V（标准）不变，根据C（待测）═C（标准）×V（标准）÷V（待测），可知C（标准）不变；故答案为：无影响．