Question

二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：

  

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题：

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a_________________，b________________。

(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。

A．缓慢冷却溶液    B．溶液浓度较高

C．溶质溶解度较小  D．缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象，可采用____________________、____________________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。

A．无水乙醇    B．饱和NaCl溶液

C．70%乙醇水溶液   D．滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A．15 min  B．30 min

C．45 min  D．60 min

Answer

(1)三颈瓶 (球形)冷凝管

(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种

(3)小于 D

(4)趁热过滤

(5)C

【解析】

试题分析：(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。

(2)缓慢冷却、缓慢蒸发溶剂使晶体充分析出有利于得到较大的晶体。溶液过饱和时一般用玻璃棒摩擦容器内壁，也可以加入晶种使其结晶。

(3)抽滤所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径。根据题干信息，使杯壁上的晶体冲洗下来最好用滤液，因不带入杂质。

(4)趁热过滤除去了不溶性杂质。

(5)从图中看出45 min时，最适合，斑点适中。

考点：考查物质的制备、仪器的识别、基本实验操作