Question

草酸镍晶体(NiC₂O₄·2H₂O)可用于制镍催化剂。某小组用废镍催化剂（成分为Fe₂O₃、Ni、Fe、SiO₂等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：

已知：①Ni能和稀H₂SO₄反应。

②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表：

金属离子	开始沉淀的pH	完全沉淀的pH
Fe^3+	1.1	3.2
Fe^2+	5.8	8.8
Ni^2+	6.7	9.5

③H₂O₂能将Fe²⁺氧化为Fe³⁺

（1）废镍催化剂“粉碎”的目的是______。

（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图，“酸浸”的适宜温度与时间分别为 _______(填字母)。

A．30℃、30min      B．90℃、150min      C．70℃、120min     D．90℃、120min

（3）“酸浸”中发生的复分解反应方程式为________。

（4）“浸出液”得到“溶液x”过程中，加入试剂先后顺序是_____（填字母）。

A.先加H₂O₂溶液，再加NaOH溶液    B.先加NaOH溶液，再加H₂O₂溶液

加NaOH溶液调节pH_____（填范围），充分反应后得到滤渣的操作是______，该操作中所用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和_________。

（5）将“沉镍”工序：①主要过程为：蒸发浓缩、_____ 、过滤，所得固体用75%乙醇洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体。

②用75%乙醇洗涤的目的是洗去杂质、___________；

③烘干温度不超过110℃的原因是______。

Answer

增大与硫酸的接触面积，加快反应速率，充分反应 C Fe2O3 + 3H2SO4 ===Fe2(SO4)3 + 3H2O A 3.2≤pH＜6.7（或3.2~6.7） 过滤 漏斗 降温结晶 减少草酸镍晶体的损失 防止草酸镍失去结晶水

【解析】（1）把废镍催化剂粉碎，增大了反应的接触面积，加快反应速率，提高镍的浸出率；

（2）根据镍浸出率随时间变化图可知，70℃时，镍浸出率很大，从时间看，120min时镍浸出率已经很高，再延长时间对镍浸出率没有实质性提高，选择70℃和120min为宜；

（3）废镍催化剂成分为Fe2O3、Ni、Fe、SiO2等，其中Ni、Fe与硫酸发生置换反应，SiO2与硫酸不反应，Fe2O3与硫酸反应生成硫酸铁和水，属于复分解反应方程式为Fe2O3 + 3H2SO4 =Fe2(SO4)3 + 3H2O；

（4）“浸出液”得到“溶液x”过程中，要出去铁离子和亚铁离子，所以先加H2O2溶液，将亚铁离子转化为铁离子，再加NaOH溶液除去，要出去铁离子，并且保留镍离子，调节溶液3.2≤pH≤6.7，将固体和液体分开需要过滤操作，所用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和漏斗；

（5）①“沉镍”时蒸发浓缩、降温结晶、过滤，所得固体用75%乙醇洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体。

②“沉镍”工序生成了（NH4）2SO4，用乙醇洗涤，能洗去（NH4）2SO4的水水溶液、便于烘干，减少草酸镍晶体的损失；

③烘干温度不超过110℃，如果温度过高，草酸镍晶体会失去结晶水。