2020届高三化学二轮冲刺新题专练--无机物制备实验探究

一、单选题

1. 难度：中等

利用下图装置夹持装置略去验证CO能还原CuO并制备一定量的铜，下列说法错误的是

A.中盛装的试剂可以是无水氯化钙

B.实验中会造成环境污染

C.停止加热时首先应熄灭处酒精灯

D.若中试剂减轻，则中试剂会减轻

2. 难度：中等

硫酰氯可用作杀虫剂，通常条件下为无色液体，熔点为，沸点为。在潮湿空气中“发烟”；以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也可分解，制备时以活性炭为催化剂，反应的热化学方程式为  ，所用装置如图所示。下列叙述错误的是

A.球形冷凝管B应从a口进水b口出水

B.可通过观察D和E中气泡产生速率控制通入A中的和的体积比

C.仪器C，D，E中盛放的试剂依次为无水氯化钙、浓硫酸、浓硫酸

D.长期放置的硫酰氯液体会发黄的原因是溶解了氯气

3. 难度：中等

LiH是制备有机合成的重要还原剂LiAlH₄的反应物，氢化锂遇水蒸气剧烈反应。某小组设计如图装置制备LiH。

下列说法正确的是

A. 装置B、C依次盛装浓硫酸、饱和食盐水 B. 装置A中加入硫酸铜越多，反应速率越大

C. 装置E用于吸收尾气，避免污染环境 D. 实验中，先通入H₂，后点燃酒精灯

4. 难度：中等

实验室利用下图装置制取无水A1C1₃(183℃升华，遇潮湿空气即产生大量白雾)，下列说法正确的是

A. ①的试管中盛装二氧化锰，用于常温下制备氯气

B. ②、③、⑥、⑦的试管中依次盛装浓H₂SO₄、饱和食盐水、浓H₂SO₄、NaOH溶液

C. 滴加浓盐酸的同时点燃④的酒精灯

D. ⑤用于收集AlCl₃，⑥、⑦可以用一个装有碱石灰的干燥管代替

5. 难度：困难

某学习小组设计实验制备Ca(NO₂)₂，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。已知：2NO+CaO₂===Ca(NO₂)₂；2NO₂+CaO₂==Ca(NO₃)₂。下列说法不正确的是

A. 通入N₂是为了排尽装置中的空气

B. 装置B、D中的试剂可分别为水和浓硫酸

C. 将铜片换成木炭也可以制备纯净的亚硝酸钙

D. 借助装置A及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离CO₂和CO

6. 难度：中等

下列说法正确的是

A.在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全。

B.在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在。

C.在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热。

D.受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2％醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理

7. 难度：中等

钼最重要的用途是作为铁合金的添加剂，用CO还原制备单质Mo的装置如图所示尾气处理装置已省略下列说法正确的是   

A.装置中的药品为石灰石粉末

B.装置中盛有饱和碳酸氢钠溶液，中盛有澄清石灰水

C.在装置中生成了钼单质

D.中溶液变浑浊，说明产生的一定是来自

8. 难度：中等

实验室用含有杂质(FeO、Fe₂O₃)的废CuO制备胆矾晶体经历下列过程(Fe^3＋在pH＝5时已完全沉淀)：

，②→CuSO₄·5H₂O晶体

下列分析中正确的是

A.用98%的浓硫酸配制溶解所用的4.5 mol·L^－1的稀硫酸，只需3种玻璃仪器

B.步骤②目的是将溶液Ⅰ中的Fe^2＋充分转化成Fe^3＋，实验操作是向溶液Ⅰ中通入足量氯气

C.利用Cu(OH)₂替代CuO也可调节溶液pH而不影响实验结果

D.步骤④之后的实验操作是蒸干溶剂结晶，所需仪器是蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、泥三角、三脚架

9. 难度：中等

下列实验方案不能达到实验目的的是

选项	实验方案	实验目的
A.	向酸性溶液中滴加草酸溶液，观察紫色是否消失	验证草酸具有还原性
B.	向相同浓度的NaBr和KI溶液中分别滴加足量氯水，观察溶液颜色变化	比较溴元素和碘元素的非金属性强弱
C.	将铜与浓硝酸反应生成的气体收集后用冰水混合物冷却降温	研究温度对化学平衡的影响
D.	将沉淀转入烧杯中，加足量稀硫酸溶解，加热浓缩，冷却结晶	制备硫酸镁晶体

A.A B.B C.C D.D

10. 难度：困难

无水MgBr₂可用作催化剂。某兴趣小组同学采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr₂，设计装置如图所示。已知：Mg与Br₂反应剧烈放热；MgBr₂具有强吸水性。下列说法正确的是（    ）

A.冷凝管中冷水进、出口方向错误

B.实验中可以用干燥的空气代替干燥的N₂

C.为防止反应过于剧烈，不能用装置C代替装置B

D.装有无水CaCl₂固体A的作用是吸收挥发的溴蒸气，防止污染环境

11. 难度：困难

实验室可以利用镁粉在加热条件下与氮气反应制备氮化镁。用一瓶氮气样品（含少量CO₂、CO、O₂）制备氮化镁。已知：连苯三酚碱性溶液定量吸收O₂；CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO且易被O₂氧化。

下列说法正确的是

A.装置连接顺序：氮气样品→d→c→a→b

B.装置a可以用盛装浓硫酸的洗气瓶替代

C.若先点燃酒精灯后通气体，产品纯度降低

D.d装置中的CuCl在除杂中表现还原性

12. 难度：中等

2018年10月15日，中国用“长征三号乙”运载火箭成功以“一箭双星”方式发射北斗三号全球组网卫星系统第15、16号卫星，其火箭推进剂为高氯酸铵（NH₄ClO₄）等。制备NH₄ClO₄的工艺流程如下：

饱和食盐水NaClO₃NaClO₄NaClO₄NH₄ClO₄

下列说法错误的是

A.NH₄ClO₄属于离子化合物

B.溶解度：NaClO₄＞NH₄ClO₄

C.电解NaClO₃溶液时阳极反应式为ClO₃^-＋H₂O－2e^-=C1O₄^-＋2H⁺

D.该流程中可循环利用的物质是NH₄Cl

13. 难度：中等

实验室根据反应可制取溴化亚铜易氧化，见光或潮湿时受热易分解。下列装置正确且能达到相应实验目的的是    

A.制取  B.制取CuBr

C.空气中过滤CuBr D.干燥CuBr

14. 难度：困难

某化工厂为了综合利用生产过程中生成的CaSO4，与相邻的合成氨厂联合设计了以下制备（NH₄）₂SO₄的工艺流程：

下列有关说法错误的是

A.将滤液蒸干，即可提取产品（NH₄）₂SO₄

B.通入足量氨气使悬浊液呈碱性有利于CO₂的吸收

C.副产品是生石灰，X是CO₂，其中CO₂可循环利用

D.沉淀池中发生的主要反应为CaSO₄+CO₂+2NH₃+H₂OCaCO₃↓+（NH₄）₂SO₄，

二、实验题

15. 难度：中等

草酸亚铁晶体是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产锂电池、涂料、着色剂以及感光材料的原材料。

I、制备草酸亚铁晶体：

称取硫酸亚铁铵晶体，放入三颈烧瓶中，加入10滴左右溶液和蒸馏水加热溶解；

加入饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，停止加热，静置；

待黄色晶体沉淀后倾析，洗涤，加入约蒸馏水搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色草酸亚铁晶体。

回答下列问题：

（1）仪器C的名称是_____________；仪器B的作用是_____________

（2）硫酸亚铁铵晶体用硫酸溶解的原因是 _____________________

II、探究草酸亚铁的纯度：

准确称取草酸亚铁固体样品含有草酸铵杂质，溶于溶液中，在水浴加热，用容量瓶配成溶液；

取上述溶液，用标准溶液浓度为滴定三次，平均消耗；

加入适量锌粉和溶液，反应一段时间后，取1滴试液放在点滴板上检验，至极微量；

过滤除去锌粉，滤液收集在另一个锥形瓶中，将滤纸及残余物充分洗涤，洗涤液并入滤液中，再补充约溶液，继续用标准溶液浓度为滴定至终点，共平行测定三次，平均消耗。

回答下列问题：

（3）在中溶液中发生 ，还有另一氧化还原反应，写出其离子方程式_______________________，用标准溶液滴定至终点的现象是__________________。

（4）加入适量锌粉的目的是______________________________________；步骤中检验其中微量的的试剂名称是______________溶液

（5）计算固体样品的纯度为______________用含c、、的式子表示，不必化简

16. 难度：困难

冰晶石又名六氟铝酸钠(Na₃A1F₆)白色固体，微溶于水，常用作电解铝工业的助熔剂。工业上用萤石(主要成分是CaF₂)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na₂AlF₆的装置图如下(该装置均由聚四氟乙烯仪器组装而成)。

已知：CaF₂+H₂SO₄CaSO₄+2HF↑

(1)实验仪器不能使用玻璃仪器的原因是_____________(用化学方程式表示)。

(2)装置III的作用为______________________。

(3)在实验过程中，装置II中有CO₂气体逸出，同时观察到有白色固体析出，请写出该反应的离子反应方程式：__________________。

(4)在实验过程中，先向装置II中通入HF气体，然后再滴加Na₂CO₃溶液，而不是先将Na₂CO₃和A1(OH)₃混合后再通入HF气体，其原因是_______________。            .

(5)装置II反应后的混合液经过过滤可得到Na₃A1F₆晶体，在过滤操作中确定沉淀已经洗涤干净的方法是_____________________。

(6)在电解制铝的工业生产中，阳极的电极反应式为_____________。

(7)萤石中含有少量的Fe₂O₃杂质，可用于装置I反应后的溶液来测定氟化钙的含量。具体操作如下：取8.0 g萤石加入装置I中，完全反应后，将混合液加稀释，然后加入足量的KI固体，再以淀粉为指示剂，用0.1000 mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准溶液滴定，当出现_________现象时，到达滴定终点，消耗Na₂S₂O₃标准溶液40.00mL，则萤石中氟化钙的百分含量为______________。(已知:I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-)

17. 难度：中等

亚氯酸钠是一种高效的漂白剂和消毒剂，它在酸性条件下生成NaCl并放出，有类似的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。

（I）制备亚氯酸钠

关闭止水夹，打开止水夹，从进气口通入足量，充分反应。

（1）仪器a的名称为_________，仪器b的作用是_________。

（2）装置A中生成的化学方程式为_________。

（3）若从装置A反应后的溶液中获得晶体，则主要操作有：减压蒸发浓缩、________、过滤、洗涤、干燥等。

（II）探究亚氯酸钠的性质

停止通气体，再通入空气一段时间后，关闭止水夹，打开止水夹，向A中滴入稀硫酸。

（4）请写出这时A中发生反应的离子方程式_________。

（5）开始时A中反应缓慢，稍后产生气体的速率急剧加快，请解释可能的原因_________。

（6）B中现象为_________。

18. 难度：中等

氯化钠(NaCN)是一种基本化工原料，同时也是一种毒物质。一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷酒双氧水或过硫酸钠(Na₂S₂)溶液来处理，以减少对环境的污染。

I.(1)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的化学方程式是___________________________________。

II.工业制备过硫酸钠的反应原理如下所示

主反应:(NH₄)₂S₂O₈+2NaOHNa₂S₂O₈+2NH₃↑+2H₂O

副反应:2NH₃+3Na₂S₂O₈+6NaOH6Na₂SO₄+N₂+6H₂O

某化学小组利用上述原理在实验室制备过硫酸，并用过硫酸钠溶液处理含氰化钠的废水。

实验一:实验室通过如下图所示装置制备Na₂S₂O₈。

(2)装置中盛放(NH₄)₂S₂O₈溶液的仪器的名称是____________。

(3)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的原因是____________________。

(4)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有______________(填字母代号)。

A.温度计               B水浴加热装置

C.洗气瓶               D.环形玻璃搅拌棒

实验二:测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氯化钠的含量。

已知;①废水中氯化钠的最高排放标准为0.50mg/L。

②Ag⁺+2CN^—===[Ag(CN)₂]^—，Ag⁺+I^—＝＝AgI↓，AgI呈黄色，CN^—优先与Ag⁺发生反应。实验如下:取1L处理后的NaCN废水，浓缩为10.00mL置于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.010^—3mol/L的标准AgNO₃溶液滴定，消耗AgNO₃溶液的体积为5.00mL

(5)滴定终点的现象是___________________________________。

(6)处理后的废水中氰化钠的浓度为____________________mg/L.

Ⅲ.(7)常温下，含硫微粒的主要存在形式受pH的影响。利用电化学原理，用惰性电极电解饱和NaHSO₄溶液也可以制备过硫酸钠。已知在阳极放电的离子主要为HSO₄^—，则阳极主要的反应式为_________________________。

19. 难度：中等

高纯超微细草酸亚铁可用于合成新型锂电池电极材料，工业上可利用提取钛白粉的副产品绿矾（FeSO₄·7H₂O）通过下列反应制备：

FeSO₄＋2NH₃·H₂O＝Fe(OH)₂↓＋(NH₄)₂SO₄

Fe(OH)₂＋H₂C₂O₄＝FeC₂O₄＋2H₂O

（1）绿矾中含有一定量的TiOSO₄杂质。将绿矾溶于稀硫酸，加入铁粉、搅拌、充分反应并保持一段时间，过滤，可得纯净的FeSO₄溶液。在上述过程中，TiOSO₄能与水反应转化为H₂TiO₃沉淀，写出该反应的化学方程式：___；加入铁粉的作用有___、___。

（2）由纯净的FeSO₄溶液制取FeC₂O₄时，需在真空环境下进行，原因是___。

FeC₂O₄生成后，为提高产品纯度，还需调节溶液pH＝2，若pH过低，则导致

FeC₂O₄的产率___（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

（3）将含有FeC₂O₄的混合液过滤，将产品先用水洗涤，再用无水乙醇清洗。无水乙醇的作用是___、___。

（4）某研究小组欲从某化工残渣（主要成分为Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃）出发，先制备较纯净的FeSO₄溶液，再合成FeC₂O₄。请补充完整由该化工残渣制备较纯净的FeSO₄溶液的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：向一定量该化工残渣中加入足量的稀硫酸充分反应，过滤，___，过滤，得到较纯净的FeSO₄溶液。

20. 难度：中等

草酸是一种重要的化工原料。某学习小组为探究草酸的性质，查阅了有关资料，草酸的部分性质如下表：

物质	性质
	易溶于水和乙醇，微溶于乙醚，不溶于苯和氯仿。 熔点为，时开始升华，时开始分解。 有毒，具有腐蚀性，二元弱酸。 草酸与浓硫酸混合加热产生、CO和。 草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物。

实验Ⅰ：根据图提供的仪器和试剂，设计实验证明草酸的受热分解产物中含有和部分夹持仪器和加热装置省略

（1）仪器a的名称是_____________。

（2）各装置的正确连接顺序为装置可重复使用________________________________尾气处理。________________

（3）用图中装置C的作用是____________________________。

（4）连接好装置进行的实验时，要先加热________填“A”“B”“C”“D”“E”或“F”装置，能证明分解产物中有CO的实验依据是___________________。

（5）某同学查阅资料发现，用氯化钯磷钼酸溶液可检验一氧化碳。一氧化碳与氯化钯溶液反应，生成了黑色的金属钯固体，反应的化学方程式是___________________________。

实验 Ⅱ：草酸与甲醇在浓硫酸存在下酯化生成草酸二甲酯。反应为。在装有搅拌器、分水器的反应瓶中，加入草酸，无水甲醇，苯，浓硫酸，搅拌下加热回流共沸脱水20小时，后转移到烧杯中冷却，按如图所示流程提纯。

（6）提纯过程中用的碳酸钠溶液洗涤的作用是__________________________。

流程中纯化的方法为________________。

产率为____________精确到。

21. 难度：中等

某化学兴趣小组拟实验探究锡及锡的化合物的部分性质。经查阅资料知：Sn的熔点为；易被氧化，且易水解；常温下易分解，常温下为无色液体，熔点为，沸点为，回答下列问题：

（1）该小组用以下流程制备晶体：

加入锡粉的作用为______________________________________。

反应Ⅰ的离子方程式为______________________________。

操作Ⅰ为沉淀的洗涤，请简述如何判断沉淀是否洗涤干净：_____________________。

（2）用熔融的锡与干燥的氯气制备，实验装置如下：

装置Ⅲ为冷凝管，则水流从__________填“Q”或“P”口进入。

请用大写英文字母表示的接口按从左到右顺序组装仪器：__________________________。

整个装置存在的不足之处为_________________________。

（3）该小组通过下列方法测定所用锡粉的纯度：取产品溶于稀硫酸中，加入过量的溶液，再用的溶液滴定，消耗溶液。已知，，。则锡粉的质量分数为杂质不参与反应______________结果保留三位有效数字。

22. 难度：中等

具有独有的脱色能力，适用于印染、造纸行业的污水处理。在加热条件下遇水剧烈水解。和均不溶于、、苯。回答下列问题：

（1）由制得干燥的过程如下：

向盛有的容器中加入过量液体，易水解，加热，获得无水。

将无水置于反应管中，通入一段时间的氢气后加热，生成。

中加入获得无水的化学方程式为_______________________。已知该反应为非氧化还原反应 

中通入一段时间的氢气后再加热的目的是_____________________________________。

（2）利用反应，制取无水。在三颈烧瓶中加入无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围内加热，冷却、分离、提纯得到粗产品，实验装置如图。加热装置略去

仪器B的名称是 ______________。反应前需向A中通入N的目的是_____________。

反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经________、_______、干燥后，得到FeCl粗产品。

该装置存在的不足之处是___________________________________________________。

的纯度测定。

取样品配制成溶液；用移液管移取所配溶液，放入锥形瓶内并加水200mL；往上述锥形瓶中加入硫酸锰溶液，用酸性标准溶液滴定，终点时消耗酸性标准溶液。

滴定至终点的判断依据是_______________________________________________。

若所配溶液中为消耗的酸性高锰酸钾标准溶液的毫升数，_____。

23. 难度：中等

高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。某实验小组采用如图装置制备高铁酸钾并探究其性质用途。

资料：为紫色固体，微溶于KOH溶液，难溶于有机溶剂；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中紫色快速褪去并产生，在碱性溶液中较稳定。

Ⅰ制备夹持、加热等装置略

（1）中发生反应的化学方程式为________________；B中所用试剂为________________。

（2）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在，可使用的控温方法为________，充分反应后得到紫色固体，反应方程式为________________________。反应中KOH必须过量的原因是________________________。

（3）C中混合物经过滤、洗涤、干燥，得纯净高铁酸钾晶体，洗涤时洗涤剂可选用________。

冰水    溶液    异丙醇

Ⅱ探究的性质

（4）可以将废水中的氧化为，实验表明，时去除效果最佳。配平反应离子方程式：______FeO₄^2-+___________CN^-__________H₂O→Fe(OH)₃↓+_______CNO^-_________OH^-。_________

现处理含离子浓度为的废水，至少需要________g。

（5）用滴定分析法测定样品中的纯度：现称取制备的样品溶于适量氢氧化钾溶液中，加入稍过量的，充分反应后过滤，滤液定容于250mL容量瓶中。

每次取加入稀硫酸酸化，用的标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为。有关反应的离子方程式为：

；

；

。

样品中高铁酸钾的质量分数为________________。

24. 难度：中等

是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水。有关物质的性质如下：

	C6H5Cl(氯苯)	C6H4Cl2(二氯苯)	FeCl3	FeCl2
溶解性	不溶于水，易溶于苯、乙醇	不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔点/℃	-45	53	易升华
沸点/℃	132	173	——	——

（1）用还原无水制取。有关装置如图1所示：

还原无水制取的化学方程式为________________________。

中盛放的试剂是________，按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为________填字母，装置可多次使用。

该制备装置的缺点为________________________________。

（2）利用反应，制取无水并测定的转化率。按图2装置，在三颈烧瓶中放入无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。

仪器a的作用是________________________。

反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是________填名称，回收滤液中的操作方法是________。

在反应开始之前先通一段时间的目的是________________，在反应完成后继续通一段时间的作用是________________________________。

反应后将锥形瓶中溶液配成250mL，量取所配溶液，用溶液滴定，重复上述操作3次，达到滴定终点时消耗NaOH溶液的体积分别为、、，则氯化铁的转化率为________________。

25. 难度：中等

无水四氯化锡常用作媒染剂和有机合成中的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡熔点与反应制备，装置如图。

已知：、有关物理性质：

物质	颜色、状态	熔点/℃	沸点/℃
SnCl2	无色晶体	246	652
SnCl4	无色液体	-33	114

 极易水解生成。回答下列问题：

（1）导管a的作用是____________，装置A中发生反应的离子方程式为____________________。

（2）当观察到装置F液面上方___________时才开始点燃D处的酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是________；______

（3）若上述装置中缺少装置其它均相同，则D处具支试管中发生的主要副反应化学方程式为_________________________________。

（4）和锡的反应产物有和，为防止产品中带入过多的，可采取的措施是____________________________________________。

（5）滴定分析产品中2价Ⅱ的含量：用分析天平称取产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，加入淀粉溶液，用的碘标准溶液滴定至终点时消耗，则产品中Ⅱ的质量分数为___________。小数点后保留2位，已知

26. 难度：困难

亚氯酸钠是重要漂白剂．探究小组开展如下实验，回答下列问题：

实验Ⅰ：制取晶体按如图装置进行制取。

已知：饱和溶液在低于时析出，高于时析出，高于时分解成和NaCl．

(1)用双氧水配制的溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要______填仪器名称；

(2)装置C的作用是______；

(3)装置B内生成的气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的反应方程式为______．

(4)如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是______；

(5)反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体．请补充完整操作iii．

蒸发结晶；   趁热过滤；  iii．______；  低于干燥，得到成品．

实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定

(6)上述实验制得的晶体中含少量。产生最可能的原因是______；

中有气体产生，并有部分进入D装置内

中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和

中的硫酸钠进入到D装置内

(7)测定样品中的纯度。测定时进行如下实验：

准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。

取待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c  标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V 已知：

确认滴定终点的现象是______；

所称取的样品中的物质的量为______用含c、V的代数式表示。