富马酸亚铁(C4H2O4Fe)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂，它可由糠醛（
）和硫酸亚铁制备。已知
。
回答下列问题
I.制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去)
（1）将45.0g氯酸钠、0.2g五氧化二钒置于三颈烧瓶中，加入适量水，滴加糠醛并加热至90~100℃，维持此温度3~4h。实验中冷凝管的作用是_________，冷却液宜从___________ (填a”或“b”)处进入。
（2）冰水冷却使其结晶，并通过___________操作可以得到富马酸粗品。
（3）再用1mol·L－1HCl溶液重结晶，得到纯富马酸。该操作中用1mol·L－1HCl溶液的原因是_____________。
Ⅱ.合成富马酸亚铁
（4）取富马酸溶于适量水中，加入碳酸钠并加热、搅拌，调节pH6.5~6.7，产生大量气泡。写出该反应的化学方程式：___________。
（5）将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度100℃并充分搅拌3~4h。
①该操作过程中加入适量的Na2SO3溶液，其目的是___________。
②写出生成富马酸亚铁的离子方程式：_____________。
（6）过滤、干燥得到产品。
过滤时滤纸要紧贴漏斗内壁，原因是________。
Ⅲ.产品纯度测定
（7）取0.300g样品置于250mL锥形瓶中，加入15.00mL硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00mL新沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用0.1000mol·L－1硫酸铈(Ⅳ)铵[(NH4)2Ce(SO4)3]标准液滴定(还原产物为Ce3+)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗17.30mL标准液，则样品的纯度为___________。
苯甲酸钠是一种常见食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的装置图和有关数据如下：
| 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
甲苯 | 92 | -94.9 | 110.6 | 难溶于水 |
苯甲酸 | 122 | 122.13 | 249 | 微溶于水 |
苯甲酸钠 | 144 | ---- | 249.3 | 易溶于水 |
(1)制备苯甲酸：在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。
①球形冷凝管的作用是_________，其进水口是________(填“a”或“b”)。
②已知三颈烧瓶中反应的离子方程式为
+6MnO4-+18H+→
+6Mn2++14H2O，在该反应中体现了甲苯____性。
③分离苯甲酸选用的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯外还有________(填字母)。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.蒸馏烧瓶 D.直形冷凝管
④分离出粗品苯甲酸晶体中可能含有的杂质是MnSO4和___，为进一步提纯，应采用的操作方法是______。
(2)制备苯甲酸钠：控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。
⑤控制温度为70℃的方法是_______。
⑥加入活性炭的作用是___________。
⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率________。(保留三位有效数字)
硫代硫酸钠俗称保险粉，可用于照相业作定影剂、纸浆漂白作脱氯剂等。实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。本实验对Na2S纯度要求较高，利用项图所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯过程为：将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中，加入一定质量的酒精和少量水。按下图所示装配所需仪器，向冷凝管通入冷却水，同时水浴加热。待烧瓶中固体不再减少时，停止加热。将烧瓶取下，立即趁热过滤，再冷却结晶，过滤。将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S∙9H2O晶体。
(1)下列说法不正确的是______。
A.将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用冷水淋洗
B.抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸
C.洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体
D.为加快产品的干燥，可高温烘干
E.在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析岀而损失、去除杂质
(2)用下图所示装置制取Na2S2O3，其中盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是______，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式______。
(3)保险粉样品中Na2S2O3∙5H2O的纯度(质量分数)可通过氧化还原滴定法测定，相关反应方程式为2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，准确称取Wg样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用0.1000mol/L碘的标准溶液进行滴定。请回答：
①到达滴定终点的标志______；
②滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______，产品的纯度为______(设Na2S2O3∙5H2O相对分子质量为M)。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3∙5H2O的纯度的测量结果______(“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(4)某研究小组以硫代硫酸钠与硫酸反应来探究外界条件对反应速率的影响，设计实验如下：
实验 编号 | 实验温度 /℃ | Na2S2O3 | H2SO4 | 蒸馏水体积 /mL | ||
体积/mL | 浓度/mol/L | 体积/mL | 浓度/mol/L | |||
① | 25 | 10 | 0.1 | 10 | 0.1 | 0 |
② | 25 | 5 | 0.1 | 10 | 0.1 | 5 |
③ | 25 | 5 | 0.2 | 10 | 0.2 | 5 |
④ | 50 | 5 | 0.1 | 10 | 0.1 | 5 |
⑤ | 50 | 10 | 0.2 | 5 | 0.2 | 5 |
下列有关说法不正确的是______。
A.该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法
B.实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响
C. 实验①和③溶液变浑浊的时间相同
D.其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验③和实验⑤
硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，合成硫酰氯的实验装置如下图：
已知：①SO2(g)+Cl2(g)⇌SO2Cl2(g) ∆H=-97.3kJ/mol；
②硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
(1)装置甲为储气装置，用于提供氯气，则仪器A中盛放的试剂为______________。装置丙中活性炭的作用是______________。
(2)在上图方框内所缺装置为洗气瓶，瓶内应装的试剂是______________________。
(3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_______，分离产物的方法是(填字母)____。
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
(4)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________(填序号)。
①先通冷凝水，再通气 ②控制气流速率，宜慢不宜快
③若三颈烧瓶发烫，可适当降温 ④加热三颈烧瓶
(5)在无活性炭存在的条件下SO2与Cl2也可发生反应，现将SO2、Cl2按照一定比例通入水中，请设计一个简单实验验证二者是否恰好完全反应：__________(简要描述实验步骤、现象和结论)。仪器自选，供选择试剂：滴加酚酞的氢氧化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、品红溶液。
硫代硫酸钠俗称保险粉，可用于照相业作定影剂、纸浆漂白作脱氯剂等。实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。本实验对Na2S纯度要求较高，利用项图所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯过程为：将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中，加入一定质量的酒精和少量水。按下图所示装配所需仪器，向冷凝管通入冷却水，同时水浴加热。待烧瓶中固体不再减少时，停止加热。将烧瓶取下，立即趁热过滤，再冷却结晶，过滤。将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S∙9H2O晶体。
(1)下列说法不正确的是______。
A.将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用冷水淋洗
B.抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸
C.洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体
D.为加快产品的干燥，可高温烘干
E.在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析岀而损失、去除杂质
(2)用下图所示装置制取Na2S2O3，其中盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是______，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式______。
(3)保险粉样品中Na2S2O3∙5H2O的纯度(质量分数)可通过氧化还原滴定法测定，相关反应方程式为2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，准确称取Wg样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用0.1000mol/L碘的标准溶液进行滴定。请回答：
①到达滴定终点的标志______；
②滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______，产品的纯度为______(设Na2S2O3∙5H2O相对分子质量为M)。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3∙5H2O的纯度的测量结果______(“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(4)某研究小组以硫代硫酸钠与硫酸反应来探究外界条件对反应速率的影响，设计实验如下：
实验 编号 | 实验温度 /℃ | Na2S2O3 | H2SO4 | 蒸馏水体积 /mL | ||
体积/mL | 浓度/mol/L | 体积/mL | 浓度/mol/L | |||
① | 25 | 10 | 0.1 | 10 | 0.1 | 0 |
② | 25 | 5 | 0.1 | 10 | 0.1 | 5 |
③ | 25 | 5 | 0.2 | 10 | 0.2 | 5 |
④ | 50 | 5 | 0.1 | 10 | 0.1 | 5 |
⑤ | 50 | 10 | 0.2 | 5 | 0.2 | 5 |
下列有关说法不正确的是______。
A.该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法
B.实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响
C. 实验①和③溶液变浑浊的时间相同
D.其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验③和实验⑤
2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：
部分物质相关性质如下表：
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易容 |
2-硝基-1，3-苯二酚 | 155 | 桔红色针状晶体 | 87.8 | 难容 |
制备过程如下：
①磺化：称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min，如下图。
②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5)℃左右继续搅拌15min。
③蒸馏：将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中，然后用左图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇
水混合剂重结晶。
回答下列问题：
(1)图中仪器C的名称是______。
(2)磺化和硝化过程中装置D的作用是______。
(3)硝化过程中控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高，原因是______。
(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。反应一段时间后，停止蒸馏，此时应______(填标号)。
A.打开活塞
熄灭酒精灯停止通冷凝水
B.熄灭酒精灯打开活塞停止通冷凝水
C.熄灭酒精灯停止通冷凝水打开活塞
D.停止通冷凝水打开活塞熄灭酒精灯
(5)步骤③蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单的证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净______。
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备的条件正确的是______(填标号)。
a.不溶或难溶于水，便于最后分离 b.在沸腾下与水不发生化学反应
c.具有一定的挥发性 d.具有较低的熔点
(7)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为______
