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苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种...

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)

已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。

回答下列问题:

1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是

__________________________

2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是_____________________;仪器c的名称是______________,其作用是___________________________________________

反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________________(填标号)

A.分液漏斗

B.漏斗

C.烧杯

D.直形冷凝管E.玻璃棒

 

 

3)提纯粗苯乙酸的方法是_____________,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是________

4)用CuCl2• 2H2ONaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________________________________________

5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是___________________

 

先加水、再加入浓硫酸 滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE 重结晶 95% 取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现 增大苯乙酸溶解度,便于充分反应 【解析】 ⑴蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸,防止暴沸。 ⑵仪器b为分液漏斗,通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈;仪器c为球形冷凝管,能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝);反应结束后加适量冷水,便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出,通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品,过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。 ⑶将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解,然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体;根据“1~1”关系式,可计算苯乙酸的产率=。 ⑷在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成,故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl-。 ⑸根据“苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇”,故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应。  
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考点分析:
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过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)常用作医药消毒剂,可以轻质碳酸钙为原料,按以下实验方法来制备。

下列有关说法正确的是

A. ①煮沸的主要目的是为了除去溶解的CO2

B. ②的反应中H2O2作氧化剂,氨水用来调节溶液的pH

C. ②中结晶的颗粒较小,过滤时可用玻璃棒轻轻搅动

D. ③醇洗的主要目的是为了减少晶体的损失

 

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硫酰氯可用作杀虫剂,通常条件下为无色液体,熔点为,沸点为。在潮湿空气中发烟以上开始分解,生成二氧化硫和氯气,长期放置也可分解,制备时以活性炭为催化剂,反应的热化学方程式为  ,所用装置如图所示。下列叙述错误的是

A.球形冷凝管B应从a口进水b口出水

B.可通过观察DE中气泡产生速率控制通入A中的的体积比

C.仪器CDE中盛放的试剂依次为无水氯化钙、浓硫酸、浓硫酸

D.长期放置的硫酰氯液体会发黄的原因是溶解了氯气

 

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三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药,其制备原理为:,制备装置如下图所示,下列说法错误的是(    )

A.可采用水浴加热的方式加热仪器a

B.装置b的名称为球形冷凝管,冷却水应从下口通入,上口流出

C.装置c的作用是防止倒吸

D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏的操作可得到TNT

 

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醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示:

可能用到的有关数据如下表所示:

 

相对分子质量

密度/g∙cm-3

沸点/℃

溶解性

环己醇

100

0.9618

161

微溶于水

环己烯

82

0.8102

83

难溶于水

 

下列说法错误的是

A.反应物加入顺序:先加入环己醇,然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸

B.粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤,洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出

C.冷凝管中冷却水由a口进入,b口流出

D.洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯,收集83℃左右的馏分

 

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下列实验方案能达到实验目的的是(   

选项

实验目的

实验方案

A

去除甲烷中少量的乙烯

气体依次通过酸性高锰酸钾溶液和浓硫酸洗气

B

去除乙酸乙酯中少量的乙酸

加入烧碱溶液洗涤、分液

C

蛋白质盐析

向硫酸铵饱和溶液中滴加几滴鸡蛋清溶液,再加入蒸馏水

D

制备无水酒精

向乙醇溶液中加入生石灰、过滤

 

 

A.A B.B C.C D.D

 

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