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TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,可利用下列装置在实验室制备TiCl4(...

TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去) TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO

已知:①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质;②相关数据如下表:

化合物

熔点/

沸点/

密度/g▪cm-3

溶解性

TiCl4

-25

136

1.5

能溶于有机溶剂:遇水分解生成难溶于水的物质

CCl4

-23

76.8

1.6

难溶于水

 

 

 

 

回答下列问题:

(1)装置A中连通管的作用是______;装置E中使用冰盐水浴的目的是_____________________

(2)按照气流由左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为____________________ (填仪器接口字母);根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:_____________ 装入药品;向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸,当观察到_________时,加热装置D中陶瓷管;装置E烧瓶中的液体量不再增加时,停止加热,充分冷却。

(3)装置C的作用为___________________

(4)装置F中发生反应的化学方程式为________________________

(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4 从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________

(6)利用如图所示装置测定产品纯度:称取w g TiCl4产品进行实验,向安全漏斗中加入适量蒸馏水,待四氯化钛充分反应后,将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中,用氢氧化钠溶液调节至中性,滴加几滴0.1 mol·L-1K2CrO4溶液作指示剂,用cmol· L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点( Ag2CrO4为红棕色沉淀,可指示滴定终点),重复滴定两次,平均消耗标准溶液V mL

已知:TiCl4 +(2+x)H2O=TiO2·xH2O↓+4HCl

①安全漏斗在本实验中的作用除加水外,还有___________

②根据上述数据计算该产品的纯度为__________(用含wcV的代数式表示)

 

平衡压强,使浓盐酸更易滴落 降温、冷凝,收集产品TiCl4 almcbfghidej 检查装置的气密性 装置充满氯气 防止水蒸气进入E装置,同时吸收未参加反应的氯气,防止氯气污染空气 PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl 蒸馏 形成液封,吸收多余的HCl,避免HCl损失 % 【解析】 A中有KMnO4与浓盐酸制备Cl2,通过G装置净化除去HCl,再经B装置的浓硫酸干燥,进入D装置与TiO2和C反应制备TiCl4,在E中冷凝收集产品TiCl4,为防止产品有水进入E装置,连接C装置,最后在F装置收集生成的不溶于水的CO。 (1)A中有气体生成,容易造成A中气压增大,分液漏斗液体不易顺利滴下,E装置收集产品TiCl4,据此分析; (2)根据A装置制备Cl2,G装置除去HCl,B装置干燥,D装置制备TiCl4,C装置防止水蒸气进入收集装置,E收集产品TiCl4,F装置收集CO分析有气体参加的反应首先要检查装置的气密性,然后加入药品,制取气体,待装置充满氯气时,进行氯气与TiO2的反应TiCl4; (3)根据防止产品水解和保持产品干燥及氯气的性质的角度分析; (4)装置F中进行PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质和两种酸性气体; (5)根据TiCl4、CCl4的沸点差异分析。 (6)根据安全漏斗的气密性分析仪器的作用,结合Ag++Cl-=AgCl↓即Cl元素守恒计算。 (1)装置A中导管m的作用是:平衡压强,使浓盐酸更易滴落;冰水混合物可起到降温、冷凝,收集产品TiCl4的作用; (2)A装置制备Cl2,G装置除去Cl2中混有的杂质HCl,B装置干燥,为干燥彻底,导气管长进短出,D装置制备TiCl4,E装置收集,C装置防止水蒸气进入收集装置,除去氯气,F装置收集CO,故按照气流由左到右的方向,上述装置仪器接口字母的连接顺序为almcbfghidej;根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置的气密性; 装入药品;向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸,当观察到装置充满氯气时,加热装置D中陶瓷管;装置E烧瓶中的液体量不再增加时,停止加热,充分冷却。 (3)E中装置C的作用是防止水蒸气进入E装置,同时吸收未参加反应的氯气,防止氯气污染空气; (4)装置F中CO与PdCl2、H2O发生反应产生Pd、CO2、HCl,发生反应的化学方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl; (5)已知:TiCl4的沸点为136℃,CCl4的沸点为76.8℃,可采用蒸馏方法分离出TiCl4; (6)①安全漏斗在本实验中的作用除加水外,还可以形成液封,吸收多余的HCl,避免HCl损失; ②产品与水充分反应得到HCl的水溶液,加入K2CrO4溶液作指示剂,用cmol/LAgNO3溶液滴定,当观察到白色沉淀刚刚出现砖红色沉淀时达到滴定终点,则有: TiCl4~4HCl~4AgCl~4AgNO3,故n(TiCl4)=n(AgNO3),所以产品纯度为×100%=%。
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连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉,可用作食品保鲜剂(不直接加入食品中,安全、卫生),还可用于纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶于水,难溶于乙醇。在碱性介质中较稳定,在空气中易被氧化。回答下列问题:

(1)Na2S2O4用于保鲜剂时能去除O2,先生成Na2SO3并缓慢释放SO2,该反应的化学方程式为________

(2)锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示:

①实验室可用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取SO2,并希望能控制反应速度,图中可选用的发生装置是________(填字母)。

②工业上常将锌块进行预处理得到锌粉—水悬浊液,其目的是_______。步骤Ⅱ中发生反应的化学方程式为___

③在步骤.中得到的Na2S2O4固体要用乙醇洗涤,其优点是_______

(3)目前,我国普遍采用甲酸钠法生产连二亚硫酸钠,其原理是先将HCOONa和烧碱加人乙 醇水溶液液中,然后通入SO2发生反应,有CO2气体放出,总反应的化学方程式是___________

(4)连二亚硫酸钠的分析检测。铁氰化钾法:铁氰化钾K3[Fe(CN)6]是一种比较弱的氧化剂,其具有强氧化剂所没有的选择性氧化性,能将S2O42-氧化为SO32-[Fe(CN)6]3-还原为[Fe(CN)6]4-。取50.00mLNa2S2O4样品溶液,用0.02mol•L-1K3[Fe(CN)6]标准液滴定至终点,消耗10.00mL。该样品中Na2S2O4的含量为_______g•L-1(SO2)

 

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碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H·H2O)为原料制备碘化钠。已知:水合肼具有还原性。回答下列问题:

(1)水合肼的制备有关反应原理为:CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3

①制取次氯酸钠和氧氧化钠混合液的连接顺序为__________(按气流方向,用小写字母表示)

若该实验温度控制不当,反应后测得三颈瓶内ClO-ClO3-的物质的量之比为51,则氯气与氢氧化钠反应时,被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为________

②制备水合肼时,应将___________滴到 __________ 中(填“NaClO溶液尿素溶液),且滴加速度不能过快。

(2)碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体,其制备流程如图所示:

还原过程中,主要消耗反应过程中生成的副产物IO3-,该过程的离子方程式为______________________________________。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠,但水合肼还原法制得的产品纯度更高,其原因是_________________________________

(3)测定产品中NaI含量的实验步骤如下:

a.称取1000g样品并溶解,在500mL容量瓶中定容;

b.量取2500mL待测液于锥形瓶中,然后加入足量的FeCl3溶液,充分反应后,再加入M溶液作指示剂:

c.用02100mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点(反应方程式为;2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI),重复实验多次,测得消耗标准溶液的体积为1500mL

M____________(写名称)

②该样品中NaI的质量分数为_______________

 

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某化学兴趣小组欲制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]并探究其分解产物。查到如下信息:

摩尔盐可由FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合制备;该物质能溶于水、不溶于乙醇,在空气中能逐渐被氧化;100℃开始分解,且分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。

I.制备摩尔盐

(1)向新制的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体,加热,实验过程中最好采用___________加热方式。

(2)蒸发浓缩、冷却结晶使摩尔盐结晶析出,晶体过滤后用_____________洗涤。

(3)该小组用滴定法测产品纯度。现称取a g该产品于锥形瓶中,加蒸馏水溶解,用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液滴定,到达滴定终点时,消耗KMnO4溶液20.00 mL,则该产品的纯度为____________

II.探究摩尔盐受热分解的产物

(4)验证分解产物中含有氨气和水蒸气,并探究残留固体成分。

所选用装置的正确连接顺序为___________(可选部分仪器,填装置的字母序号)

A中固体完全分解后变为红棕色粉末,设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3,而不含FeOFe3O4______________________

(5)探究分解产物中的硫氧化物,按ADBF的顺序连接装置,进行实验。

①D装置中试剂的作用是____________________________________________

实验过程中,仅B中有沉淀生成,其他实验证明摩尔盐受热分解除上述产物外,还有N2生成。写出摩尔盐受热分解的化学方程式__________________________________________

 

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过氧化钙可用于治理赤潮、应急供氧等。已知:过氧化钙,为白色或淡黄色结晶粉末,难溶于水,不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,常温下干燥品很稳定,能溶于稀酸生成过氧化氢。某小组同学探究过氧化钙的制法和性质:

(1)甲、乙两位同学设计的过氧化钙实验室制法如下,其中产率较低的是______(AB)

方法A   Ca (OH)2 (s) + H2O2 CaO2 (s) + 2H2O  

方法B   CaCl2 (s) + H2O2 CaO2 (s) + 2HCl

方法A所得产品中纯度不高,所含杂质主要是 ___________(填化学式)

如果不加入稳定剂,则两种方法都需在5℃以下进行实验,原因可能是______________

(2)丙同学认为CO2SO2与过氧化钙的反应原理相同,丁同学认为SO2具有较强的还原性,而CO2没有,故而反应原理不相同。他们设计了如下实验装置,通过测量装置E中所得气体体积判断反应情况:

①试剂B的作用是____________________

②若实验中SO2足量,且与过氧化钙充分反应,取反应后的固体进行探究,以验证过氧化钙与SO2反应的生成物。若SO2未被氧化,则反应的化学方程式为:______________________________

③装置E中收集到的氧气体积为V L(已换算成标准状况下),若SO2完全被氧化,则V =______

(3)某工厂利用电石渣(主要成分为氢氧化钙)生产过氧化钙的生产流程如下:

用上述方法制备过氧化钙(CaO2·8H2O)搅拌步骤的化学方程式是______________

②某小组釆用单变量法确定温度、H2O2浓度对产率的影响,结果如下,则实际生产应选择的适宜条件为__________

H2O2 %

30%

25%

20%

15%

10%

5%

产率

60.40

62.42

64.54

63.20

63.10

62.40

温度()

50

40

30

20

10

0

产率

43.24

52.80

64.54

63.80

60.45

52.40

 

 

 

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过氧乙酸(),是一种高效消毒剂,它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得,实验装置和步骤如下

在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物,再缓缓加入适量30%的双氧水;

不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为2030℃至反应结束;

接入仪器C和抽气泵,在锥形瓶中收集得到产品。

回答下列问题:

(1)仪器C的名称是_______,仪器C中冷水流入口是_______ (“a”“b”)

(2)为更好地控制反应温度,应采用的加热方法是______________

(3)生成过氧乙酸的化学方程式为_________________

(4)实验测得产物过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知,反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)_______,最佳反应时间约_______

(5)产品中过氧乙酸浓度的测定:取2.00mL过氧乙酸产品试样,加水稀释成100mL;从中取出5.00mL,逐滴滴加酸性KMnO4溶液至溶液恰好呈粉红色,以除去残余的H2O2;再加入稍过量的KI溶液,发生反应CH3COOOH2I2HI2CH3COOHH2O;反应完全后,滴入几滴淀粉溶液,用0.1000mol·L1Na2S2O3标准液滴定至终点(反应式为2S2O32I2S4O622I),消耗14.30mLNa2S2O3标准液。则产品中过氧乙酸的物质的量浓度是________mol·L1 (保留2位小数)

 

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