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碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H·H...

碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H·H2O)为原料制备碘化钠。已知:水合肼具有还原性。回答下列问题:

(1)水合肼的制备有关反应原理为:CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3

①制取次氯酸钠和氧氧化钠混合液的连接顺序为__________(按气流方向,用小写字母表示)

若该实验温度控制不当,反应后测得三颈瓶内ClO-ClO3-的物质的量之比为51,则氯气与氢氧化钠反应时,被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为________

②制备水合肼时,应将___________滴到 __________ 中(填“NaClO溶液尿素溶液),且滴加速度不能过快。

(2)碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体,其制备流程如图所示:

还原过程中,主要消耗反应过程中生成的副产物IO3-,该过程的离子方程式为______________________________________。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠,但水合肼还原法制得的产品纯度更高,其原因是_________________________________

(3)测定产品中NaI含量的实验步骤如下:

a.称取1000g样品并溶解,在500mL容量瓶中定容;

b.量取2500mL待测液于锥形瓶中,然后加入足量的FeCl3溶液,充分反应后,再加入M溶液作指示剂:

c.用02100mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点(反应方程式为;2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI),重复实验多次,测得消耗标准溶液的体积为1500mL

M____________(写名称)

②该样品中NaI的质量分数为_______________

 

ecdabf 5:3 NaClO溶液 尿素 2IO3-+3N2H4•H2O=3N2↑+2I-+9H2O N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O,不引入杂质 淀粉 94.5% 【解析】 (1)①根据制备氯气,除杂,制备次氯酸钠和氧氧化钠,处理尾气分析;三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5:1,设ClO-与ClO3-的物质的量分别为5mol、1mol,根据得失电子守恒,生成5molClO-则会生成Cl-5mol,生成1mol ClO3--则会生成Cl-5mol,据此分析可得; ②NaClO氧化水合肼; (2)碘和NaOH反应生成NaI、NaIO,副产物IO3-,加入水合肼还原NaIO、副产物IO3-,得到碘离子和氮气,结晶得到碘化钠; (3)①淀粉溶液遇碘单质溶液变蓝色; ②根据碘元素守恒,2I-~I2~2Na2S2O3,则n(NaI)=n(Na2S2O3),故样品中NaI的质量为:0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g,据此计算。 (1)水合肼的制备有关反应原理为:CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOHN2H4·H2O+NaCl+Na2CO3 ①装置c由二氧化们和浓盐酸制备氯气,用B装置的饱和食盐水除去HCl气体,为保证除杂充分,导气管长进短出,氯气与NaOH在A中反应制备,为充分反应,从a进去,由D装置吸收未反应的氯气,防止污染空气,故导气管连接顺序为:ecdabf;三颈瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为5:1,设ClO-与ClO3-的物质的量分别为5mol、1mol,根据得失电子守恒,生成5molClO-则会生成Cl-5mol,生成1mol ClO3-则会生成Cl-5mol,则被还原的氯元素为化合价降低的氯元素,即为Cl-,有5mol+5mol=10mol,被氧化的氯元素为化合价升高的氯元素,物质的量之比为ClO-与ClO3-共5mol+1mol=6mol,故被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为10:6=5:3; ②将尿素滴到NaClO溶液中或过快滴加,都会使过量的NaClO溶液氧化水合肼,降低产率,故实验中取适量NaClO溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制备水合肼,滴加顺序不能颠倒,且滴加速度不能过快,防止水合肼被氧化; (2)根据流程可知,副产物IO3-与水合肼生成碘离子和氮气,反应为:2IO3-+3N2H4•H2O=3N2↑+2I-+9H2O;N2H4•H2O被氧化后的产物为N2和H2O,不引入杂质,水合肼还原法制得的产品纯度更高; (3)①实验中滴定碘单质,用淀粉做指示剂,即M为淀粉; ②根据碘元素守恒,2I-~I2~2Na2S2O3,则n(NaI)=n(Na2S2O3),故样品中NaI的质量为:0.2100mol×0.015L××150g/mol=9.45g,故其质量分数为×100%=94.5%。  
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某化学兴趣小组欲制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]并探究其分解产物。查到如下信息:

摩尔盐可由FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合制备;该物质能溶于水、不溶于乙醇,在空气中能逐渐被氧化;100℃开始分解,且分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。

I.制备摩尔盐

(1)向新制的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体,加热,实验过程中最好采用___________加热方式。

(2)蒸发浓缩、冷却结晶使摩尔盐结晶析出,晶体过滤后用_____________洗涤。

(3)该小组用滴定法测产品纯度。现称取a g该产品于锥形瓶中,加蒸馏水溶解,用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液滴定,到达滴定终点时,消耗KMnO4溶液20.00 mL,则该产品的纯度为____________

II.探究摩尔盐受热分解的产物

(4)验证分解产物中含有氨气和水蒸气,并探究残留固体成分。

所选用装置的正确连接顺序为___________(可选部分仪器,填装置的字母序号)

A中固体完全分解后变为红棕色粉末,设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3,而不含FeOFe3O4______________________

(5)探究分解产物中的硫氧化物,按ADBF的顺序连接装置,进行实验。

①D装置中试剂的作用是____________________________________________

实验过程中,仅B中有沉淀生成,其他实验证明摩尔盐受热分解除上述产物外,还有N2生成。写出摩尔盐受热分解的化学方程式__________________________________________

 

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过氧化钙可用于治理赤潮、应急供氧等。已知:过氧化钙,为白色或淡黄色结晶粉末,难溶于水,不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,常温下干燥品很稳定,能溶于稀酸生成过氧化氢。某小组同学探究过氧化钙的制法和性质:

(1)甲、乙两位同学设计的过氧化钙实验室制法如下,其中产率较低的是______(AB)

方法A   Ca (OH)2 (s) + H2O2 CaO2 (s) + 2H2O  

方法B   CaCl2 (s) + H2O2 CaO2 (s) + 2HCl

方法A所得产品中纯度不高,所含杂质主要是 ___________(填化学式)

如果不加入稳定剂,则两种方法都需在5℃以下进行实验,原因可能是______________

(2)丙同学认为CO2SO2与过氧化钙的反应原理相同,丁同学认为SO2具有较强的还原性,而CO2没有,故而反应原理不相同。他们设计了如下实验装置,通过测量装置E中所得气体体积判断反应情况:

①试剂B的作用是____________________

②若实验中SO2足量,且与过氧化钙充分反应,取反应后的固体进行探究,以验证过氧化钙与SO2反应的生成物。若SO2未被氧化,则反应的化学方程式为:______________________________

③装置E中收集到的氧气体积为V L(已换算成标准状况下),若SO2完全被氧化,则V =______

(3)某工厂利用电石渣(主要成分为氢氧化钙)生产过氧化钙的生产流程如下:

用上述方法制备过氧化钙(CaO2·8H2O)搅拌步骤的化学方程式是______________

②某小组釆用单变量法确定温度、H2O2浓度对产率的影响,结果如下,则实际生产应选择的适宜条件为__________

H2O2 %

30%

25%

20%

15%

10%

5%

产率

60.40

62.42

64.54

63.20

63.10

62.40

温度()

50

40

30

20

10

0

产率

43.24

52.80

64.54

63.80

60.45

52.40

 

 

 

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过氧乙酸(),是一种高效消毒剂,它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得,实验装置和步骤如下

在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物,再缓缓加入适量30%的双氧水;

不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为2030℃至反应结束;

接入仪器C和抽气泵,在锥形瓶中收集得到产品。

回答下列问题:

(1)仪器C的名称是_______,仪器C中冷水流入口是_______ (“a”“b”)

(2)为更好地控制反应温度,应采用的加热方法是______________

(3)生成过氧乙酸的化学方程式为_________________

(4)实验测得产物过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知,反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)_______,最佳反应时间约_______

(5)产品中过氧乙酸浓度的测定:取2.00mL过氧乙酸产品试样,加水稀释成100mL;从中取出5.00mL,逐滴滴加酸性KMnO4溶液至溶液恰好呈粉红色,以除去残余的H2O2;再加入稍过量的KI溶液,发生反应CH3COOOH2I2HI2CH3COOHH2O;反应完全后,滴入几滴淀粉溶液,用0.1000mol·L1Na2S2O3标准液滴定至终点(反应式为2S2O32I2S4O622I),消耗14.30mLNa2S2O3标准液。则产品中过氧乙酸的物质的量浓度是________mol·L1 (保留2位小数)

 

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连二亚硫酸钠(Na2S2O4),也称为保险粉,Na2S2O4易溶于水,难溶于乙醇,具有极强的还原性,易被空气氧化,在碱性介质中稳定。其阴离子的结构如图所示:。某科研小组制备并探究其性质。

.制备Na2S2O4(加热等辅助仪器略去)

1Na2S2O4中硫元素的化合价为_______

2)连接好装置后,检查其气密性良好的操作是____________________

3)添加药品、再次连接好装置:

第一步,将A中生成的气体通往B中进行反应,在B装置生成连二亚硫酸锌的化合反应方程式为__________

第二步,加入NaOH溶液,于2835℃下反应生成Na2S2O4,该步反应的离子方程式为_____________

第三步,将第二步的混合物过滤,并向滤液中加入固体NaCl,冷却至20℃,便有Na2S2O4晶体析出。

第四步,将第三步所得混合物经________(填操作名称)、________(填写乙醇”)洗涤,得到纯净的Na2S2O4晶体。

4)装置C的作用是 _______________

.探究Na2S2O4的稳定性

5)隔绝空气加热Na2S2O4固体完全分解得到固体产物Na2SO3Na2S2O3SO2,但科研小组没有做到完全隔绝空气,得到的固体产物中还含有Na2SO4。请设计实验证明该分解产物中含有Na2SO4。实验方案是______________。(可选试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液、KMnO4溶液)

 

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烯烃是重要的有机化工原料。实验室主要用浓硫酸或浓磷酸作催化剂使醇脱水制取烯烃。某同学使用环己醇脱水制备环己烯。设计方案如下:

(一)主要仪器和试剂

仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、10mL量筒、分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管。

试剂:10.0g(10.4mL0.1mol)环己醇、5mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

(二)查阅实验所涉及的反应物、催化剂、产物的各种物理性质,列表如下:

化学物质

相对分子

质量

相对密度/

g·cm-3

沸点/

溶解性

环己醇

100

0.96

161.1

稍溶于水

磷酸(85%)

98

1.83

213

易溶于水

环己烯

82

0.89

83.3

微溶于水

 

(三)实验流程

请回答:

1)加热过程中,若忘记加沸石,应如何操作?___

2)将粗产品分去水层所需要用到的主要实验仪器是___

3)本实验用浓磷酸代替浓硫酸的优点:___

4)该实验的主要副产物为___(填物质名称)

5)在提纯环己烯时,用等体积的饱和食盐水,而不用水的原因是___。加入34mL5%碳酸钠溶液的目的是___

6)水浴蒸馏最后得到7.0g产品,则反应的产率为___(保留2位有效数字)

 

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