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【实验化学】 乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为: 已知:①苯胺...

【实验化学】

乙酰苯胺为无色晶体,有“退热冰”之称。其制备原理为:

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已知:①苯胺易被氧化;   ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表:

试剂名称

熔点℃

沸点℃

溶解度(20 ℃)

苯胺

-6.2

184.4

稍溶于水(3.4g),与乙醇、乙醚、苯混溶

乙酸

16.7

118

易溶于水、乙醇、乙醚等

乙酰苯胺

114~116

280~290

0.46g

制备乙酰苯胺的实验步骤如下:

步骤1:在下图1装置的圆底烧瓶中,加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。

步骤2:控制温度,小火加热1 h。

步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,抽滤,洗涤,得到粗产品。

步骤4:通过重结晶提纯粗产品后,获得无色片状晶体,干燥后得目标产品。

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图1                                图2

(1)步骤1中使用过量的冰醋酸目的是             

(2)步骤2中韦氏分馏柱的作用是              

(3)步骤2中控制温度          

(4)步骤3中,抽滤装置如图2所示,仪器c的名称是            ,当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用           代替布氏漏斗,停止抽滤时的操作为             

 

(1)作为溶剂,提高苯胺转化率; (2)冷凝回流,提高原料利用率; (3)100℃——118℃ (4)吸滤瓶;玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗;先旋开安全瓶d上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵。 【解析】 试题分析:(1)过量的乙酸提高苯胺的转化率,同时乙酸作为溶剂,增大接触面,加快反应速率; (2)冷凝回流,提高原料利用率; (3)反应生成水,蒸馏除去水,使平衡正向进行;反应过程中温度不宜过高,温度过高,乙酸的挥发性增强,利用率降低,反应的温度也不宜过低,温度过低,反应生成的水不宜蒸发除去; (4)根据图示,仪器c是吸滤瓶,强酸性、强碱性或强氧化性时具有强烈的腐蚀性,不能用滤纸,应该选用要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗;抽滤结束,应该先旋开安全瓶d上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵,故答案为:吸滤瓶;玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗;先旋开安全瓶d上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵。 考点:考查了化学实验的基本操作的相关知识。  
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考点分析:
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【物质结构与性质】

含有NaOH的Cu(OH)2悬浊液可用于检验醛基,其反应如下:

2CH3CHO+ 2Cu(OH)42- 满分5 manfen5.com 2CH3COO-+Cu2O↓+5H2O

(1)Cu2+基态核外电子排布式为           ;配合物Cu(OH)42-中与形成配位键的原子是         (填元素符号)。

(2)乙醛中碳原子的轨道杂化类型是           ;1mol乙酸分子中含有σ键的数目为          

(3)与H2O互为等电子体的一种阴离子为           (填化学式)。H2OCH3CHO能够互溶,除了它们都是极性分子外,还因为         

 

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研究CO、CO2开发和应用对建设文明社会具有重要的意义。

(1)CO可用于炼铁,已知:Fe2O3(s) + 3C(s)=2Fe(s) + 3CO(g) ΔH 1=+489.0 kJ·mol-1

Fe2O3(s)+3CO(g)=2Fe(s)+3CO2(g) ΔH 2 =-28.5 kJ·mol-1

C(s) + CO2(g)=2CO(g)  △H           kJ·mol-1

(2)电子工业中使用的一氧化碳常以甲醇为原料通过脱氢、分解两步反应得到。

第一步:2CH3OH(g)满分5 manfen5.comHCOOCH3(g)+2H2(g)

第二步:HCOOCH3(g)满分5 manfen5.comCH3OH(g)+CO(g)

该两步反应常温下均不能自发进行,其原因是               

在工业生产中,为提高CO的产率,可采取的合理措施              (写两条措施)

(3)节能减排是要控制温室气体CO2的排放

氨水可用于吸收低浓度的CO2。请写出氨水吸收足量CO2的化学方程式为:             

②利用太阳能和缺铁氧化物[Fe(1-y)O]可将富集到的廉价CO2热解为碳和氧气,实现CO2再资源化,转化过程如图所示,若生成1mol缺铁氧化物[Fe(1-y)O]同时生成            mol氧气

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③固体氧化物电解池(SOEC)用于高温电解CO2/H2O,既可高效制备合成气(CO+H2),又可实现CO2的减排,其工作原理如图。

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在c极上反应分两步进行:首先水电解产生氢气,然后氢气与CO2反应产生CO。

写出电极c上发生的电极反应式:              

若电解得到的1:1的合成气(CO+H2)则通入的CO2H2O物质的量比值为           

 

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实验室用下图所示装置制备AlCl3溶液,并用AlCl3溶液溶解一定量的CaCO3形成溶液,再用氨水沉淀,然后煅烧沉淀制备新型的超导材料和发光材料七铝十二钙(12CaO·7Al2O3)。已知AlCl3易水解,易升华。

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(1)实验室用氯酸钾和浓盐酸制备氯气,其离子方程式为         ;C装置的作用         

(2)氯气与废铝屑反应生成的AlCl3蒸气溶解在B中浓盐酸,为了防止AlCl3蒸气凝华堵塞导管,实验中可采取的措施是                        

(3)AlCl3溶液溶解CaCO3时,AlCl3溶液和碳酸钙粉末的混合方式为            

(4)实验要控制碳酸钙和AlCl3的量 要求n(CaCO3):n(AlCl3)>12:7,其原因是             

(5)用白云石(主要成分为CaCO3、MgCO3)制备纯净碳酸钙的实验方案为:将一定量的白云石煅烧,      

(实验中需用到的试剂有:硝酸铵溶液,氨气,二氧化碳;需要用到的仪器:pH计。已知:镁的化合物不溶于硝酸铵溶液;pH值为11~12时得到较纯净碳酸钙沉淀)。

 

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以碳酸镁(含少量FeCO3)为原料制取硫酸镁晶体,并测定Mg2+含量:将原料完全溶于一定量的稀硫酸中,加足量的试剂X把Fe2转化为Fe3+氨水调节溶液的pH,静置后过滤,除去滤渣,将滤液结晶得硫酸镁晶体。

(1)50.00mL 2.00 mol·L-1的稀硫酸充分与原料充分反应多产生气体体积(标准状况下)       

(2)试剂X可能为           

A.氯水    B.CaO     C. SO2    D. H2O2

(3)已知:Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-39,Ksp[Mg(OH)2]=1.0×10-12  室温下,若溶液中c(Mg2+)=100 mol·L-1,欲使溶液中的Fe3+沉淀完全(c(Fe3+)≤1×10-6mol·L-1,需调节溶液pH范围为          

(4)常采用下列方法测定结晶硫酸镁中Mg2+的含量:

已知:①在pH为9~10时,Mg2+、Zn2+均能与EDTA(H2Y2)形成配合物

②在pH为5~6时,Zn2+除了与EDTA反应,还能将Mg2+与EDTA形成的配合物中的Mg2+“置换”出来: Zn2+ +MgH2Y=ZnH2Y+Mg2+

步骤1:准确称取得到的硫酸镁晶体1.20g加入过量的EDTA,配成100mL pH在9~10之间溶液A

步骤2:准确移取20.00mL溶液A于锥形瓶中,用0.10mol·L-1Zn2+标准溶液滴定,滴定到终点,消耗Zn2+标准溶液的体积为18.00mL

步骤3:准确移取20.00mL溶液A于另一只锥形瓶中,调节pH在5~6;用0.10mol·L-1Zn2+标准溶液滴定,滴定至终点,消耗Zn2+标准溶液的体积为25.00mL。

计算该结晶硫酸镁中Mg2+的质量分数(请给出计算过程)              

 

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药物I可以通过以下方法合成:

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已知:满分5 manfen5.com

(1)化合物E中的含氧官能团为____________和____________(填官能团的名称)。

(2)化合物X的结构简式为___________;由C→D的反应类型是:___________。

(3)写出同时满足下列条件的F的一种同分异构体的结构简式_____________。

Ⅰ.分子含有2个苯环

Ⅱ.能发生银镜反应和水解反应

Ⅲ.分子中含有6种不同化学环境的氢

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(4)苯丙醇(结构简式见图)为强效利胆药,请写出以甲苯和C2H5ZnBr为原料制备苯丙醇的合成路线流程图(无机试剂可任选)。合成路线流程图示例如下:

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