冬青油又叫水杨酸甲酯，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸...

冬青油又叫水杨酸甲酯，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸( 满分5 manfen5.com )和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。

实验步骤：

Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入13.8g (0.1mol)水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出)，再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：

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Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；

Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯9.12g。

常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点(℃)	沸点(℃)
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：

（1）仪器A的名称是，加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。

（2）制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是。

（3）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是。

（4）反应结束后，分离出甲醇采用的方法是。

（5）实验中加入无水硫酸镁的作用是。本实验的产率为 (保留两位有效数字)。

（1）温度计；防止暴沸；停止加热，待冷却后加入；（2）水浴加热；（3）加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率；（4）蒸馏或水洗分液；（5）除水或干燥；60%；【解析】试题分析：（1）由装置中仪器A的构造可知，仪器A的名称是球形冷凝管，使挥发出来的气体冷凝回流；给液体加热加入沸石可以防止瀑沸，若加热后发现未加沸石，应冷却后补加，故答案为：球形冷凝管；防止暴沸；停止加热，待冷却后加入；（2）控制温度在85～95℃下恒温下加热反应，温度低于100℃，应采取水浴加热；故答案为：水浴加热；（3）该实验中加入甲苯，易将水蒸出，反应产生的水从反应体系中分离开来，使得平衡向右移动，水在低温下挥发，同时减少了甲醇的消耗，从而提高反应的产率；故答案为：加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率；（4）甲醇和水杨酸甲酯是互溶的液体，可用蒸馏来分离；甲醇易溶于水，水杨酸甲酯不溶于水，可以水洗来分离，故答案为：蒸馏(或水洗分液)；（4）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸，5%NaHCO3溶液既可以除去未洗净的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗涤后生成的酯中混有NaHCO3，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠，故答案为：洗掉大部分硫酸；洗掉碳酸氢钠；（5）MgSO4固体吸收粗酯中有水分，所以验中加入无水硫酸镁的作用是除水或干燥，水杨酸和甲醇的物质的量分别为：0.1mol，0.75mol，由于水杨酸和甲醇是按照1：1进行反应，所以甲醇过量，生成水杨酸甲酯的量要按照水杨酸的物质的量计算，即理论上生成0.1mol水杨酸甲酯；实际上生成的水杨酸甲酯的质量为9.12g，物质的量为：=0.06mol，所以实验中水杨酸甲酯的产率×100%=60%；故答案为：除水或干燥；60%。【考点定位】考查制备实验方案的设计【名师点晴】本题以物质的制备为背景，考查了常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、物质产率的计算等知识。试题涉及的题量较大，知识点较多，充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力。

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考点分析：

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（1）CH4(g)与CO2 (g)反应生成CO(g)和H2(g)的热化学方程式为。

（2）也可将CH4设计成燃料电池，来解决能源问题，如下图装置所示。持续通入甲烷，在标准状况下，消耗甲烷VL。

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（3）工业合成氨时，合成塔中每产生1molNH3，放出46.1kJ的热量。

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容器编号	起始时各物质物质的量/mol	达到平衡的时间	达平衡时体系能量的变化/kJ
N2	H2	NH3
①	1	4	0	t1 min	放出热量：36.88kJ
②	2	8	0	t2 min	放出热量：Q

①容器①中，0-t1时间的平均反应速率为υ(H2)= 。

②下列叙述正确的是 (填字母序号)。

a．平衡时，两容器中H2的体积分数相等

b．容器②中反应达平衡状态时，Q＞73.76kJ

c．反应开始时，两容器中反应的化学反应速率相等

d．平衡时，容器中N2的转化率：①<②

e．两容器达到平衡时所用时间t1>t2

（4）下图是在反应器中将N2和H2按物质的量之比为1:3充入后，在200℃、400℃、600℃下，反应达到平衡时，混合物中NH3的体积分数随压强的变化曲线。

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①曲线a对应的温度是。

②上图中M、N、Q点平衡常数K的大小关系是。

③M点对应的H2转化率是。

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试题属性

题型：实验题
难度：压轴